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氣相色譜儀基本構(gòu)造:
氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分,即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計(jì)量裝置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動(dòng)記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。 氣相色譜儀的常用2大故障及其處理辦法主要有以下兩方面:
一.氣相色譜儀常用故障之分離不完成:
①幾個(gè)峰重疊, 分離不開。處理方法: 降低載氣流速, 減少進(jìn)樣量, 降低柱溫。對(duì)于原來能完全分離, 使用一段時(shí)間后便不能完全分離的, 表明固定液已流失, 色譜柱壽命已終, 需要更換固定液。
②分離時(shí)間太長(zhǎng)使晚餾出的峰扁平。處理方法: 可以通過提高柱溫來解決。
③檢測(cè)器靈敏度太低, 使含量少的組分檢測(cè)不出來。處理方法: 可以通過加大進(jìn)樣量, 提高檢測(cè)器靈敏度來解決。二.氣相色譜儀常用故障之峰形不規(guī)則:
1.拖尾峰。
處理方法: 采用強(qiáng)極性固定液, 消除擔(dān)體活性以及提高柱溫來解決。②出現(xiàn)平頂形或鋸齒形峰。處理方法: 通過減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當(dāng)放大器輸入飽和時(shí)也會(huì)形成平頂峰。檢 測(cè)器造成的影響, 以TCD為例熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD利用載氣和被測(cè)氣體的熱導(dǎo)率不同, 檢測(cè)橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測(cè)組分濃度成正比, 以實(shí)現(xiàn)被測(cè)組分的測(cè)量。
①TCD 檢測(cè)器被污染會(huì)造成基線漂移或出現(xiàn)階型基線, 并可能出現(xiàn)高噪音。
②TCD 熱阻絲被燒斷, 基線降為零點(diǎn)。
③TCD電源供應(yīng)不穩(wěn)定, 出現(xiàn)不規(guī)則脈沖干擾峰。2.載氣的影響。
攜帶分析樣品流過固定相, 分離后的氣體隨時(shí)間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測(cè)部分檢測(cè)。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會(huì)影響色譜分離效能。
①載氣流量偏 低, 會(huì)引起保留時(shí)間增長(zhǎng), 靈敏度降低或出現(xiàn)圓頂峰、拖尾峰。
②載氣流量偏高, 會(huì)引起高噪音或組分分離不開。
③載氣控制不穩(wěn), 造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。
以上情況應(yīng)檢查減壓閥是否超過使用范圍, 必要時(shí)應(yīng)更換減壓閥, 然后再檢查載氣是否存在漏氣等3. 電路問題。
故障一般容易判斷,如電源不啟動(dòng), 檢測(cè)器、進(jìn)樣口不加熱, 恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)周期性正弦波, 則是由于放大電路故障引起;處理方法一般更換損壞的電子元件。
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