三聚氰胺檢測需要的配置及樣品前處理設(shè)備:一、 材料和方法
1.1 主要儀器和試劑
LC-3000高效液相色譜儀;
高速離心機;
超聲波震蕩儀;
渦旋混合器;
分析天平(萬分之一);
溶劑過濾器(帶0.45um有機、水系過濾膜和真空泵);
乙腈(HPLC級);
三聚氰胺(≥99.0%);
檸檬酸(分析純)
庚烷磺酸鈉(色譜級)
水(二次蒸餾水以上)
1.2 色譜條件:
色譜柱 Venusil ASB C18 4.6*250mm 5um
流動相 乙腈:10mM/L 檸檬酸+10mM/L 庚烷磺酸鈉緩沖液=15:85(pH=3)
檢測波長 240nm
柱溫 30℃
流速 1ml/min
2、儀器配置方案推薦
二、儀器部份:
1 高壓恒流輸液泵 1臺
2 紫外可變波長檢測器1臺
3 Rheohyne7725i手動進樣閥(進口) 1套
4 25/50ul微量注射器 1支
5 進樣閥支架 1個
6 CXTH3000色譜數(shù)據(jù)工作站 1套
7 氮吹儀 1臺
8 液相色譜柱 Vensil ASB-C8 4.6*250/5 1支
9 萃取小柱 PCX 60mg/3ml 10盒
10 真空固相萃取裝置(12位) 1套
11 針式過濾器D13mm*0.22μm200個/包 1包
12 三聚氰胺標準品(250mg,≥99.5%) 1瓶
13 三聚氰胺分析方法手冊 1份
14 高速臺式離心機 1套
15 超聲波脫氣機K 1臺
16 真空泵 1臺
17 溶劑過濾器(1000ml) 1套
18 有機過濾膜D50*0.45 1盒
19 水系過濾膜D50*0.45 1盒
20 有機針式過濾器D13*0.45 1包
21 水系針式過濾器D13*0.45 1包
22 液相色譜柱溫箱1臺
23 電腦
24 打印機三、備品備件:1 天平(精確到0.1g)
2 定量瓶(50ml,2ml)
3 移液管(2ml,5ml,10ml)
4 三氯乙酸
5 乙酸鉛
6 氨化甲醇、高純乙腈
7 檸檬酸
8 氮氣(99.999%)
9 辛烷磺酸鈉(FDA方法)或庚烷磺酸鈉(農(nóng)業(yè)部方法)
三聚氰胺檢測需要的配置及樣品前處理設(shè)備