液化石油氣中二甲醚的色譜分析方法 摘要 二甲醚是最簡單的脂肪醚,常溫下是一種無色、無味、無臭、無毒氣體,無腐蝕
性,無致癌性。在一定壓力下呈液態(tài),在空氣中長期暴露不會形成過氧化物。由于二甲醚自
身含氧,組分單一,碳鏈短,燃燒性能好、熱效率高,無殘?jiān)o黑煙、燃燒安全等,是城
市煤氣、液化氣的最佳替代品。由于目前尚無二甲醚的分析方法,本文采用氣相色譜法測定
液化氣中二甲醚的含量。 1 方法原理
用帶有熱導(dǎo)檢測器的氣相色譜儀,由色譜柱將試樣中的二甲醚和石油液化氣的各組分
分離,根據(jù)記錄下的各組分的峰面積及保留時(shí)間,用外標(biāo)法計(jì)算二甲醚的含量。
2 儀器及材料
1)、氣相色譜儀SC-6000 熱導(dǎo)檢測器 2)、氣相色譜工作站 3)、進(jìn)樣器 氣體六通閥,定量管0.5–1mL。 4)、恒溫水浴鍋
3 分析步驟 1)、打開載氣的高壓氣瓶閥,將分壓調(diào)至0.4-0.5Mpa,打開載氣流量調(diào)節(jié)閥,將色譜柱
入口壓力調(diào)節(jié)到0.2-0.3 Mpa,在檢測器出口處關(guān)閉載氣的通路,對進(jìn)樣器、色譜柱的
各連接部分作密封檢查,確認(rèn)不漏。 2)、打開檢測器出口,調(diào)節(jié)流量閥,將載氣流速調(diào)節(jié)到一定值。 3)、接通色譜儀及工作站,設(shè)定儀器溫度: 檢測器100℃,柱箱45℃,橋流130 mA -150mA。 4)、進(jìn)樣采用GB 10410.3-89方法 5)、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 6)、樣品測定 4 定量方法 1)、液化氣中二甲醚含量采用面積外標(biāo)法定量,二甲醚體積百分含量計(jì)算公式: C- gas(DME)=F(DME)×A(DME) 式中: C- gas(DME)—為二甲醚體積分?jǐn)?shù): F(DME)—為二甲醚校正因子: A(DME)—為樣品氣中二甲醚的峰面積 二甲醚氣相色譜圖見圖一 操作條件: =載氣 氫氣 進(jìn)樣口溫度 80℃ 檢測器溫度 100℃ 柱箱溫度 45℃ 橋流 130 mA -150mA 5、結(jié)果 二甲醚標(biāo)準(zhǔn)曲線測定濃度在10%--90%(V/V)范圍內(nèi),回歸方程及相關(guān)系數(shù) 方法:面積外標(biāo)法 方程: y=ax+b; a= 2.47E-005 b=-4.64E+000 相關(guān)系數(shù):R=0.9996 湖南創(chuàng)特主營業(yè)務(wù):1、銷售本公司制造的色譜儀,以及進(jìn)口和國產(chǎn)的各類色譜儀、色譜儀配件、各種色譜柱、色譜標(biāo)樣及色譜試劑;兼營其他各種分析儀器、相關(guān)配件和試劑。2、專業(yè)維修各類進(jìn)口和國產(chǎn)的氣相色譜儀、高效液相色譜儀、紫外分光光度計(jì)、原子吸收分光光度計(jì)、紅外光譜儀、核磁共振以及原子發(fā)射光譜等分析儀器。3、幫助客等技術(shù)咨詢服務(wù),真正讓客戶“買得放心,用得安心”。4、本公司對外承接各類氣體、液體以及固體產(chǎn)品的分析檢測任務(wù);并承接家居空氣質(zhì)量、飲用水質(zhì)量等與生活安全有關(guān)的監(jiān)控分析,給出權(quán)威的檢測報(bào)告。 湖南創(chuàng)特科技發(fā)展有限公司(南京科捷湖南分公司)對所售的儀器按國家有關(guān)的法律法規(guī)、實(shí)行產(chǎn)品包修、包換、包退。儀器設(shè)備均質(zhì)保壹年,終身維修、維護(hù)。免費(fèi)安裝調(diào)度、培訓(xùn)操作人員。接到用戶電話,及時(shí)響應(yīng)。如有需要,及時(shí)上門解決問題。
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