故障1:載氣流速低,柱前壓力低故障點可按穩(wěn)流閥前后劃分:
閥前:(1)氣路堵塞(大過濾器方向裝反,或阻力太大);
?。?)儀器載氣入口壓力太低(兩級通壓器故障);
閥后:(1)氣路漏氣(注樣器或氣路中的接頭、壓環(huán)、隔墊);
(2)穩(wěn)流閥分流出口處堵塞;
?。?)穩(wěn)流閥打不開;
故障2:載氣流速低,柱前后異常高
故障點不存在于閥前氣路和閥上,僅存在于閥后氣路,既穩(wěn)流閥至檢測器之間氣路堵塞,而穩(wěn)流閥至壓力表之間的氣路暢通。
故障3:載氣流速高,柱前壓力高
故障分布在兩級調(diào)壓器和載氣穩(wěn)流閥上,既穩(wěn)流閥失靈。
引進系列氣相色譜儀的H2、Air、毛細管補充氣系統(tǒng)的故障現(xiàn)象最常見的是氣速不夠,導致FID,F(xiàn)PD熄火或點火困難。由于氣是在離子化底座上測量,所以故障點分布在整個氣路中。
?。?)針型閥打不開(開啟位置不對);
(2)閥芯帶有的冶金粉末過濾塊堵塞;
(3)閥針斷;
?。?)閥座氣孔堵塞(氣阻太大);
?。?)離子化底座氣路堵塞(氣阻太大);
?。?)氣路漏氣(底座、閥體、密封環(huán)、氣路接頭處漏氣)。
二、檢測器系統(tǒng)結(jié)構(gòu)特點及常見故障分布:
TCD故障分布:
故障1:噪聲太大
?。?)熱絲振動;
?。?)載氣流速不穩(wěn)定;
?。?)熱絲污染或氧化;
?。?)池腔污染;
?。?)熱絲及引線對池體絕緣度下降。
故障2:漂移太大
?。?)參比柱和分析柱載氣流量不平衡;
(2)使用Ar作栽氣時未加入甲烷(90%Ar,10%甲烷);
(3)熱絲阻值不對稱。
?。?)載氣氣路或熱導池漏氣。
故障3:橋電流中斷
(1)TCD熱絲有一路斷;
?。?)樣品濃度過高(信號超過4分鐘);
(3)無載氣通過熱導池;
(4)熱絲溫度設置過底;
故障4:以氮氣為栽氣,測量H2或He組份時,H2峰(He峰)為,W形峰。
?。?)載氣純度不夠(N2的純度要求>99.998%)。
?。?)H2或He濃度太高。
FID故障分布:
故障1:檢測器筒體沒有緊固或鋁墊圈密封不好;
?。?)基座漏氣;
?。?)探臂松;
?。?)檢測器絕緣子污染;
?。?)噴嘴及探臂污染;
?。?)H2,Air不清潔;
?。?)FID信號電纜松;
?。?)噴嘴或檢測器基座有冷凝物;
?。?)極化電壓大幅度波動,不穩(wěn)定;
(9)色譜柱流失大。
故障2:高濃度時非線性(<=107范圍
?。?)極化電壓與噴嘴接觸不良;
(2)點火線圈與筒體接觸(造成極化電壓對地短路);
故障3:沒有響應或響應很?。?/P>
?。?)FID柱頭螺母或注射墊漏氣;
?。?)噴嘴堵塞或檢測器漏氣;
?。?)信號探臂開路或信號電纜斷;
(4)火焰未點燃;
?。?)毛細管進樣系統(tǒng)隔墊清洗氣阻太小;
(6)毛細管進樣操作時分流比太大;
?。?)FID放大器量程設置不對。
故障4:點火困難:
(1)點火線圈斷開或接觸不良;
?。?)點火電纜開路;
?。?)點火線圈位置不對,不在H2、Air混合氣流內(nèi);
?。?)陶瓷噴嘴空心螺釘氣孔堵塞;
(5)低座氣路堵塞或漏氣嚴重;
(6)氫氣和空氣流量不正確。
ECD一般故障現(xiàn)象及分布:
故障1:基頻值過高(基線毫伏數(shù)太高)排除氣路漏氣和電子部件的原因后故障分布;
?。?)放射源片化學污染;
?。?)載氣中含氧量大,或脫氧過濾器失效;
?。?)色譜柱老化不完全,存在柱流失;
(4)通向ECD基座的H2管道化學污染;
?。?)池電流選擇開關(guān)位置不對;
(6)信號電纜開路。
故障2:基流值變負:
?。?)陶瓷絕緣件化學污染,存在漏電流;
?。?)放射源流失嚴重,源片失效;
故障3:穩(wěn)定性差,噪聲、漂移嚴重;
?。?)放射源芯或筒體固定不牢;
?。?)探臂松,不能與芯很好接觸;
?。?)芯與底座密封性不好;
?。?)氣路系統(tǒng)漏氣,或污染;
?。?)色譜柱流失大;
?。?)放射源片污染。
FPD故障現(xiàn)象分布:
故障1:點不著火:
?。?)點火器故障:
(2)H2、Air1#、Air2#氣路有漏氣或堵塞。
?。?)流速不合適。
故障2:不出峰:
(1)光電倍增管損壞;
?。?)高壓電路故障;
?。?)電纜連接錯誤;
?。?)火焰熄滅。
故障3:有溶濟峰無樣品峰:
?。?)只有內(nèi)火焰點燃,外火焰熄滅,Air2#底座上的“O”型密封圈老化造成筒體漏氣;
?。?)柱子選用錯誤;
?。?)氣流量(載氣,1#空氣,2#空氣,H2)不準確;
?。?)衰減太大或樣品濃度過低;
?。?)濾光片選擇不合適。
故障4:靈敏度底:
?。?)光電倍增管增益低;
?。?)檢測器窗口臟;
?。?)各氣路流量配比不準確。
故障5:基線上出現(xiàn)間隔毛刺:
(1)柱填料顆粒被火焰汽化;
(2)出氣口水冷凝;
故障6:基線不回零:
(1)未裝過濾片;
故障7:漂移:
?。?)檢測器未達到穩(wěn)定;
?。?)高壓(增益)太高;
(3)氣路不清潔;
(4)濾光片失效;
?。?)檢測器漏光;
故障8:無火焰時有殘余本底:
?。?)檢測器漏光;
?。?)光電倍增管暗電流太大。
TSD檢測器常見故障及分布:
故障1:噪聲大:
?。?)銣珠過熱(H2流量太大或珠電流太大);
?。?)偏壓不正確;
(3)噴嘴與底座不密封;
(4)銣珠與噴嘴或收集網(wǎng)接觸;
(5)噴嘴或銣珠污染;
故障2:響應低或沒有響應:
?。?)銣珠溫度太低(珠電流太底);
(2)珠偏壓不正確(應為本—4V);
(3)銣珠損壞;
(4)H2流量未調(diào)到最佳靈敏點,載氣或空氣流量不正確;
?。?)色譜柱有吸附;
?。?)筒體或氣路系統(tǒng)漏氣;
(7)TCD放大器量程設置不正確。