LEDspec是一款帶有LED顯示屏和內(nèi)置參比通路的多波段光譜檢測儀，LEDspec非常適合從營養(yǎng)成分分析到水純度分析到稀有金屬檢測等多個應用領域。整個系統(tǒng)由LEDspec、Asotria2和50厘米長光程液體波導毛細管流通池（LWCC-3050）組成。
一、儀器的安裝
Astoria2稍微改動后根據(jù)廠家的安裝手冊安裝。
進入到LWCC的液流總速度是1.1毫升/分鐘，這種速度與LWCC設備推薦的液流速度一致。LEDspec儀器使用LED模塊中的540納米和700納米波長代替內(nèi)部光源和Astoria2分析儀上的檢波器。由于在311型號的儀器中的隨機采樣器有氣泡形成的問題，新儀器中特別在樣本導入時在3毫升樣本環(huán)中使用注射瓣。內(nèi)部樣本池被回避，樣本管使用400微米直徑的光纖裝置被連接LWCC樣本池。LEDspec軟件以每秒1個樣本的速度掃描和每秒0.2個樣本的速度采集數(shù)據(jù)。700納米LED模塊用來基線誤差和漂移的糾正。
試劑的準備
NED和磺胺溶液使用下列化合物現(xiàn)配：
- NED溶液：0.1% N-1-二鹽酸化萘二胺水溶液 (w/v)
- 磺胺溶液：1.0%磺胺溶解在5%磷酸溶液中(w/v)
Brij-35加到上述試劑中到最終濃度0.06%（W/V）, Brij-35加到上述溶液后使超純水（18MΩ/cm）的使用更容易作為排出溶液，因此避免可能出現(xiàn)在排出溶液到樣本溶液過渡期間出現(xiàn)的基線漂移。
二、范例實驗
1、實驗安裝:
Astoria2分析儀按照上述推薦的方法安裝，液體連接到50厘米樣本池（LWCC-3050）。樣本池再使用1米長、400微米直徑大小的光纖裝置（FO-400-SMA1M）連接到LEDspec上，分析用亞硝酸鹽溶液用超純水（18MΩ/cm）在0.22納米到1887納米波長范圍內(nèi)用重量學方法制得。
2、結(jié)果:
實驗樣本內(nèi)可重復性非常好，在12.9-1887納米范圍內(nèi)樣本變化的百分率低于5%。在波長0.22-2.63納米范圍內(nèi)樣本變化的百分率相對較高，然而這種增加也可能由于小信號的反應和系統(tǒng)中噪音的存在所致。包含所有點在內(nèi)的線性相關(guān)性R2 值為0.992。
|
亞硝酸鹽 [nM] |
吸光度 [AU] |
磺胺溶液[AU] |
偏差百分率 |
|
0.22 |
0.0025 |
0.0005 |
20.4 |
|
2.63 |
0.0063 |
0.0005 |
7.4 |
|
12.9 |
0.0260 |
0.0006 |
2.3 |
|
23.3 |
0.0458 |
0.0009 |
1.9 |
|
104 |
0.1914 |
0.0013 |
0.7 |
|
232 |
0.4146 |
0.0052 |
1.3 |
|
444 |
0.8054 |
0.0029 |
0.4 |
|
639 |
1.1663 |
0.0075 |
0.6 |
|
957 |
1.5304 |
0.0262 |
1.7 |
|
1887 |
2.7818 |
0.0119 |
0.4 |
表1 實驗結(jié)果
圖2 用LWCC樣本池進行的亞硝酸鹽實驗
圖3 用LWCC樣本流通池亞硝酸鹽實驗的詳細圖表現(xiàn)最低三個濃度（0.22nM, 2.63nM, 12.9nM）。
圖4 吸收度對應實驗結(jié)果濃度的連接點
圖5 吸光度對應波長的連接點
3、結(jié)論
用LWCC對亞硝酸鹽進行分析，當與Astoria2分析儀和LEDspec光譜分光光度計聯(lián)合使用時，效率是非常出色的，無論是可重復性還是對濃度的線性反應。
