電化學(xué)檢測(cè)器(Electrochemical detect，ECD)：電化學(xué)檢測(cè)器是測(cè)量物質(zhì)的電信號(hào)變化，對(duì)具有氧化還原性質(zhì)的化合物，如含硝基、氨基等有機(jī)化合物及無(wú)機(jī)陰、陽(yáng)離子等物質(zhì)可采用電化學(xué)檢測(cè)器。包括極譜、庫(kù)侖、安培和電導(dǎo)檢測(cè)器等。前三種統(tǒng)稱為伏安檢測(cè)器，用于具有氧化還原性質(zhì)的化合物的檢測(cè)，電導(dǎo)檢測(cè)器主要用于離子檢測(cè)。其中安培檢測(cè)器(amperometric detect, AD)應(yīng)用較廣泛，更以脈沖式安培檢測(cè)器最為常用。
相關(guān)產(chǎn)品介紹：
Antec SDC電化學(xué)檢測(cè)器
儀器簡(jiǎn)介：
Antec Leyden位于荷蘭的Zoeterwoude, 成立于1990年，in the Netherlands, and has been established in 1990 as a leading manufacturer of electrochemical detectors for liquid chromatography and flow injection analysis.
用 ALEXYS 100 LC-EC 系統(tǒng)，開(kāi)發(fā)了許多分析方法：生物胺、酚類、維生素、無(wú)機(jī)離子DNA加合物、氨基酸及許多其它化合物的分析方法。Antec Leyden公司憑借優(yōu)秀的服務(wù)和質(zhì)量在全球已贏得很好的信譽(yù)和口碑。
技術(shù)參數(shù)：
操作模式：直流模式
濾波器(ADF)先進(jìn)的數(shù)字過(guò)濾器：0.5-0.001Hz，以1，2，5為步進(jìn)
噪聲：電勢(shì)為+800mV，溫度30℃，無(wú)信號(hào)過(guò)濾，量程為1nA/V的條件下，安裝模擬檢測(cè)電極時(shí)，基線噪聲<2pA
自動(dòng)模式：直流模式(5個(gè)程序)，循環(huán)時(shí)間，循環(huán)個(gè)數(shù)，柱溫箱溫度。全范圍內(nèi)基于50個(gè)時(shí)間點(diǎn)的控制，過(guò)濾，輸出事件(2TTL，2Relay)，自動(dòng)調(diào)零，基線偏離，閥位置(如果有)，輸出極性和分析電極電勢(shì)。
尺寸、重量：44 (D) x 22 (W) x 44 (H) cm，14 kg(不包括電極和色譜柱)
主要特點(diǎn)：
靈敏度：Decade II SDC配備先進(jìn)數(shù)字濾波器(ADF), 此為獨(dú)特設(shè)計(jì), 可更有效隔離噪音, 提高信噪比, 增加檢出限。
準(zhǔn)確性：一體性電化學(xué)檢測(cè)器理念的產(chǎn)品, 具有法拉第柱溫箱, 可放置色譜柱、分析電極, 減少靜電及不明原因的干擾和溫度變化的影響。
流動(dòng)池：改進(jìn)的安培型電極(中央噴壁流動(dòng)池)，與傳統(tǒng)安培型電極相比，具有更高的靈敏度和穩(wěn)定性。
易用性：所有參數(shù)完全由計(jì)算機(jī)控制，可與任何品牌色譜匹配使用
電化學(xué)檢測(cè)器的應(yīng)用雖有一定的局限性，只適用于一些具有電化學(xué)活性的物質(zhì)檢出。但是，隨著各種修飾電極和電催化修飾電極的研制，使檢測(cè)器的性能得到很大改善，所以日益受到人們的關(guān)注。
HPLC中使用電化學(xué)檢測(cè)器時(shí)，經(jīng)常會(huì)發(fā)生基線噪音大或發(fā)生漂移(不穩(wěn))的題目。這一般與高背景本底電流有關(guān)，而除了大的背景電流外，還有別的因素可引起噪音。電化學(xué)電池本身不會(huì)產(chǎn)生特別的背景電流，背景電流是因分析條件、系統(tǒng)性能、電化學(xué)電池使用時(shí)間的是非和處理電化學(xué)電池方法的不同而產(chǎn)生。下面例舉一些有可能引發(fā)HPLC-ECD系統(tǒng)背景電流變大的因素。
1.制備樣品或制作活動(dòng)相時(shí)使用了不純(或被污染)的化學(xué)藥品。樣品本身也許就是污染源。氧化鋁或在萃取時(shí)帶進(jìn)的雜質(zhì)有可能會(huì)進(jìn)進(jìn)HPLC系統(tǒng)，從而污染色譜柱和電極。
2.HPLC用水。HPLC-ECD系統(tǒng)中使用的水非常關(guān)鍵，要求每厘米的阻抗必須大于或即是18兆歐姆。因此水要進(jìn)一步的純化。
3.活動(dòng)相中的電化學(xué)活性試劑，如：EDTA，TEA。
EDTA是活動(dòng)相中經(jīng)常使用的一種試劑，用于螯合氧化的金屬離子，可降低本底電流。在電勢(shì)大于400毫伏時(shí)，這種化合物(EDTA)具有很高的電化學(xué)活性。假如工作電勢(shì)大于400毫伏，活動(dòng)相中就不能再使用EDTA而應(yīng)改用檸檬酸鹽來(lái)代替。
TEA(三乙醇胺)是用來(lái)改善色譜峰的峰形。這種添加劑會(huì)含有電化學(xué)活性的雜質(zhì)，在高電勢(shì)時(shí)這種雜質(zhì)會(huì)發(fā)生特別的氧化反應(yīng)。因此要用最小量的TEA，典型的用量小于100μL/L或者對(duì)HPLC的色譜柱沒(méi)有活性的用量.。
4.假如脈沖阻尼器破裂，會(huì)有污染物進(jìn)進(jìn)系統(tǒng)，導(dǎo)致增大背景電流或壓力升高。
5.泵頭里或電化學(xué)電池中有溶解在活動(dòng)相中的氣體?；顒?dòng)相在進(jìn)進(jìn)系統(tǒng)使用前要脫氣。
6.系統(tǒng)中的不銹鋼管可能被腐蝕。因此需定期鈍化系統(tǒng)管路。
7.帶清洗頭的電化學(xué)電池(如：5014B和5041型電化學(xué)電池)在使用前可能沒(méi)有被很好的清洗。
8.安培法電化學(xué)電極(如：5040和5041型電化學(xué)電池)有可能在目標(biāo)電極處有小的泄漏。這主要是由安裝墊圈和電極失誤造成的。電極不能裝的太緊，同時(shí)要確保在裝配前所有部件必須完全是干燥的。（謝沂楠/編輯）
