微量元素分析儀的發(fā)展歷史
自1924年捷克化學(xué)家海洛夫斯基領(lǐng)導(dǎo)開發(fā)出第一代極譜儀以來(lái)至今已近百年,在我國(guó)第一代極譜儀為883出生于50年代,這種連續(xù)快速滴汞的儀器至今仍用于教育與演示極譜分析基本原理。以單滴汞電極為工作電極,在汞滴產(chǎn)生后期最后2秒完成一次掃描的極譜分析方法(簡(jiǎn)稱單掃極譜法)稱之為近代極譜,在我國(guó)上世紀(jì)六十年代仿制國(guó)外開發(fā)成功的JP-1,八十年代開發(fā)成功的JP-2為典型代表,這種極譜儀以分析速度快,重復(fù)性好,適應(yīng)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)室需求,在地礦、冶金實(shí)驗(yàn)室大量裝備,成為得力生產(chǎn)工具。但這種儀器也只是適應(yīng)了那個(gè)年代,稍縱即逝的示波波型。無(wú)法詳細(xì)地觀察波形,功能單一只能用于單掃極譜分析。在其后的年代里泰縣無(wú)電線廠、金壇分析儀器廠都推出過類似儀器,但受技術(shù)所限,都回避了顯示技術(shù)的配合,儀器需另配函數(shù)記錄儀作為終端顯示記錄,也注定了儀器走不遠(yuǎn)。另有廠家仿制JP-1、JP-2極譜儀,都形不成批量與規(guī)模。
1987年時(shí)任山東電訊七廠廠長(zhǎng)的許建民帶領(lǐng)技術(shù)人員開發(fā)新一代極譜儀,利用對(duì)示波顯示技術(shù)熟悉的優(yōu)勢(shì),在當(dāng)時(shí)PC機(jī)尚不普及的條件下,用Z80單板機(jī)作為核心,開發(fā)成功JP3-1示波極譜儀。儀器最大特點(diǎn)為波形可燃性氣體檢測(cè)儀凍結(jié)存儲(chǔ),可燃性氣體檢測(cè)儀單條及多條曲線同時(shí)顯示,可燃性氣體檢測(cè)儀打印波形,打印標(biāo)準(zhǔn)曲線,在同類儀器中居領(lǐng)先水平,獲得了用戶認(rèn)。短短數(shù)年連同先期開發(fā)成功的MP-1溶出分析儀,成為國(guó)內(nèi)同類儀器最大生產(chǎn)廠商,用戶遍布多行業(yè)。
極譜儀具有廣泛的用途范圍,用于無(wú)機(jī)離子分析,也用于有機(jī)物的分析,國(guó)內(nèi)有諸多國(guó)標(biāo),行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),地方標(biāo)準(zhǔn)都采用極譜分析,尤其是在地質(zhì)、冶金、土壤、衛(wèi)生防疫、理化檢驗(yàn)。盡管極譜分析采用滴汞電極作為工作電極,在環(huán)保呼聲日高的今天有些不合時(shí)宜,但處理得當(dāng),汞在封閉環(huán)境下運(yùn)行,對(duì)環(huán)境并無(wú)影響,如同血壓計(jì),盡管多種方式都有,但許多大夫習(xí)慣使用水銀血壓計(jì),且這種血壓計(jì)的汞并不外泄,在封閉系統(tǒng)內(nèi)使用。除此之外極譜儀的優(yōu)勢(shì)明顯,分析范圍從無(wú)機(jī)物到有機(jī)物,從微量到常量,價(jià)格適中,尤其適應(yīng)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)室的分析檢驗(yàn)工作。我公司成立歷史有限(2002年)但領(lǐng)頭人許建民自1984年擔(dān)任山東電訊七廠廠長(zhǎng)時(shí),已開始進(jìn)入這一領(lǐng)域,經(jīng)過多年學(xué)習(xí)鍛煉提高,成為電化學(xué)分析儀器設(shè)計(jì)制造領(lǐng)域里的專家。目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)數(shù)量較大的電化學(xué)分析儀器制造公司如山東電訊七廠、濟(jì)南齊力、貴州彩月等公司的總經(jīng)理均出自他手下,這些企業(yè)都得益于其開拓的電化學(xué)分析儀器事業(yè),這是不爭(zhēng)的實(shí)事。
國(guó)內(nèi)同類儀器仿制多創(chuàng)新少,具有能力在新領(lǐng)域開拓的企業(yè)更為鮮見,因此國(guó)內(nèi)同類儀器同質(zhì)化嚴(yán)重,無(wú)特色,這是眾所周知的事實(shí),例如:國(guó)內(nèi)凡是有極譜儀功能的儀器均使用傳統(tǒng)的滴汞電極,而這種電極自海洛夫斯基發(fā)明極譜儀至今已近百年。
再如:極譜儀只有一種工作模式,這就是進(jìn)行電壓掃描,檢測(cè)電流的工作模式。人們不知另有一種工作模式,還有所有的極譜儀都只有一種線掃極譜用,有的雖標(biāo)榜有其他功能,但受一些因素制約并不能實(shí)際使用。
再者:個(gè)別生產(chǎn)廠商對(duì)儀器性能指標(biāo)中標(biāo)注靈敏度很高,但實(shí)際上遠(yuǎn)遠(yuǎn)做不到,經(jīng)不起認(rèn)真考核。
通過多年的積累開拓,“從量到質(zhì)”,我公司產(chǎn)品與國(guó)內(nèi)同類產(chǎn)品比較,已發(fā)生巨大變化,已不在一個(gè)水平檔次。
1.公司開發(fā)成功靜汞電極(實(shí)用新型專利專利號(hào)ZL02268447.6)先人一步在產(chǎn)品上應(yīng)用,僅此一項(xiàng)就拉開了與同類產(chǎn)品的距離(詳見技術(shù)介紹:靜汞電極)
2.由于應(yīng)用靜汞電極,因汞滴體積大,因而面積大,而電化學(xué)極譜分析靈敏度一項(xiàng),與電極面積相關(guān),電極大,比表面積大,靈敏度高,因此儀器靈敏度高,同樣分析,靈敏度較傳統(tǒng)電極高約半個(gè)數(shù)量級(jí)5倍左右。
3.采用靜汞電極的極譜儀,由于電極是穩(wěn)定不變的,無(wú)需象傳統(tǒng)極譜儀一樣需在2秒鐘之內(nèi)掃描完畢,因此用較慢的速度掃描,這樣做的好處是既能保證靈敏度,又能提高分辨率,因此用靜汞電極的極譜儀有更佳的分辨率,及更高的靈敏度。
4.傳統(tǒng)的極譜分析因受電極所制約,只能用于線掃極譜法,而更為豐富的分析方法例如:脈沖極譜、方波極譜、交流極譜等分析方法均不能用。而采用靜汞電極裝備的極譜儀則無(wú)任何問題,極大地拓寬了極譜分析的應(yīng)用范圍。
5.傳統(tǒng)的極譜分析僅指伏安極譜,而另一種極譜方式------電位極譜被我公司開發(fā)成功(中國(guó)發(fā)明專利專利號(hào):ZL02135291.7),并通過省級(jí)鑒定,受到專家的高度評(píng)價(jià)(見介紹),這項(xiàng)技術(shù)的推出,將改寫極譜分析的歷史,從此人們有了更多的選擇,在這個(gè)領(lǐng)域我們將領(lǐng)先20年(發(fā)明專利保護(hù)期為20年)。由于這是一項(xiàng)新技術(shù),在應(yīng)用領(lǐng)域是空白,因此容易取得成果。
6.自PC機(jī)出現(xiàn)后,以說(shuō)為原有極譜儀提供了很好的操作平臺(tái),但鮮見成功開發(fā)成儀器運(yùn)用于傳統(tǒng)領(lǐng)域如:地礦、冶金等領(lǐng)域。是人們遺忘了?還是不屑應(yīng)用?皆不是,是因?yàn)镻C機(jī)接入后出現(xiàn)了新的問題,這只有身臨其境解決過這一難題的的人才最清楚,傳統(tǒng)的極譜分析本質(zhì)是一個(gè)微弱的法拉第電流分析,具體約在1-10微安左右,經(jīng)過變換放大后才能采樣顯示,但與微機(jī)連接后相互之間互有影響,干擾信號(hào)混入多個(gè)環(huán)節(jié),這造成了干擾信號(hào)與需要提取的法拉第電流一起放大,由于干擾是無(wú)規(guī)則、隨機(jī)的,如解決不好將造成儀器的重復(fù)性差,不穩(wěn)定,變異系數(shù)大等現(xiàn)象,內(nèi)行一看就知道問題,但這又是一個(gè)很難解決的問題,就是一些資深的此類儀器專業(yè)研究人員因功力不夠,亦不能解決,只能回避,因此至今沒有能用于高標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)要求領(lǐng)域配備微機(jī)的極譜儀。我公司有在這一領(lǐng)域的技術(shù)專家,解決這類問題當(dāng)然不在話下,因此產(chǎn)品既靈敏,尤其重復(fù)性好,性能穩(wěn)定,這首先得力于解決了干擾問題。
7.雖然時(shí)代在迅速發(fā)展,但基層實(shí)驗(yàn)室需要價(jià)格低性能優(yōu)的分析儀器現(xiàn)狀不會(huì)改變,擁有創(chuàng)新技術(shù)的產(chǎn)品更受人們的關(guān)注
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