沃特世公司推出的SunFire C 18和C8 色譜柱為行業(yè)內(nèi)的硅膠基質(zhì)反相C 18 和C8 柱建立了性能新標桿,沃特世公司多年來在填料顆粒合成和鍵合封尾技術(shù)的研究及在柱產(chǎn)品開發(fā)方面的努力,造就了SunFire色譜柱的卓越性能。而這些性能,完美符合今天食品安全檢測技術(shù)的特點與需求。
普遍優(yōu)異的峰形
中 -低pH條件下對各種化合物普遍具有極佳峰形,適用于多組分殘留檢測
高容量設(shè)計
特別適用于痕量組分分析,耐受高進樣量而不容易出現(xiàn)過載問題
優(yōu)異柱效與分辨率
特別有利于樣品基質(zhì)相對復雜的食品安全檢測,包括多組分殘留檢測
多種粒徑與柱規(guī)格
粒徑2.5,3.5,5µm,柱內(nèi)徑范圍1.0-4.6mm,柱長度20-250mm,適用于各種分析需要。窄內(nèi)徑可直接適配MS 檢測器而無需分流。小粒徑與短柱長,可幫助色譜工作者獲得更高的靈敏度與更高的分析通量。不同柱規(guī)格之間,方法轉(zhuǎn)移輕松自如。
優(yōu)異的質(zhì)譜兼容性
因其出色的顆粒合成技術(shù)與鍵合/封端技術(shù),即使使用低離子強度條件(如0.1%甲酸條件),仍能獲得對堿性分析物的良好峰形,而不容易出現(xiàn)鯊魚鰭似的過載峰,確保了分離度與靈敏度,這尤其適用于以LCMS檢測平臺為主的食品安全檢測。
其出色的低pH條件下的穩(wěn)定性,確保了使用LCMS技術(shù)時不受鍵合相流失的背景噪音困擾,以及更穩(wěn)定耐用的色譜柱使用壽命。
對殺真菌劑多組分殘留的檢測
苯并咪唑類(Benzimidazoles),如涕必靈(Thiabendazole),是常規(guī)用于保護水果以及蔬菜的殺真菌劑。但是對這些物質(zhì)進行液相分析通常比較麻煩。例如,涕必靈,在大多數(shù)反相硅膠色譜柱上,會顯示出明顯的拖尾,特別是當分析在酸性pH條件下進行時。涕必靈和多菌靈(Carbendazim)用pH 10條件在沃特世雜化顆粒技術(shù)色譜柱如XTerra ® MS C 18柱上會得到很好的保留和峰形;但是高pH條件不適合于其他種類的殺真菌劑組分的同時檢測,例如,硫菌靈(Thiophanate)和甲基硫菌靈(Thiophanate Methylate),它們是氨基甲酸酯類殺真菌劑,在高pH流動相中不穩(wěn)定,如使用高pH條件進行檢測時將被漏檢或檢測濃度不準確。
使用SunFire TM C 18色譜柱,在低pH條件如pH 3.7,可以對所有這些殺真菌劑分析物都得到極好的保留與峰形??梢钥吹?,使用pH3.7條件對涕必靈和多菌靈進行等梯度分時,10%峰高處的拖尾因子僅為1.2,可以與XTerra ®色譜柱在高pH條件下所得到的峰形相媲美。而這一結(jié)果,是其他硅膠C 18柱在相似條件(低pH)下很難匹及的。
測試條件
SunFire™ C18: 2.1x100mm,3.5um,PN 186002534
流動相A: 水
流動相B: 乙腈
流動相C: 500mM甲酸銨緩沖液(pH 3.7)梯度或等度條件如譜圖說明所示
柱溫:30℃
儀器:Alliance 2695,Waters ZQ MS
質(zhì)譜條件: 錐孔電壓25V,ESI+模式(源溫度120℃,去溶劑化溫度350℃)
分析物 |
母離子[M+1]+ |
多菌靈(Carbendazim) |
192 |
涕必靈(Thiabendazole) |
202 |
甲基硫菌靈(Thiophanate Methylate) |
343 |
硫菌靈(Thiophanate) |
371 |
腈菌唑(Myclobutanil) |
289 |
丙環(huán)唑(Propiconazole) |
342 |
SPE條件
3cc Oasis MCX小柱
活化與平衡: 1mL甲醇潤洗,1mL水平衡
上樣: 樣品溶液用甲酸調(diào)節(jié)至PH3,以5mL/min速度上樣
清洗:1mL 20:89:1 甲醇/水/濃氨水
洗脫:2mL 2%氨水甲醇
因氨基酸酯類在堿溶液中不穩(wěn)定,將洗脫液揮干,用流動相溶解