到目前為止人們研究的氣相色譜檢測器有二三十種,但在商品色譜儀上常用的只有TCD、FID、ECD、FPD、TID、PID檢測器,其中FID(氫火焰離子化檢測器)又是氣相色譜最常用一種檢測器,它具有靈敏度高、線性范圍寬、應(yīng)用范圍廣、易于掌握等特點(diǎn),特別適合于毛細(xì)管氣相色譜。FID檢測器在日常使用中常出現(xiàn)不出峰、信號小、基線噪聲大等現(xiàn)象,以下筆者對該檢測器的結(jié)構(gòu)、常見故障及故障排除方法進(jìn)行簡單論述。
1FID的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)
氫火焰離子化檢測器(簡稱氫焰檢測器)對大多數(shù)有機(jī)化合物有很高的靈敏度,一般較熱導(dǎo)檢測器的靈敏度高出3個數(shù)量級,能檢測出10-9級的痕量有機(jī)物質(zhì),適于痕量有機(jī)物的分析。它由離子座、離子頭、極化線圈、收集極、氣體供應(yīng)等部分組成,離子頭是檢測器的關(guān)鍵部分。
微量有機(jī)組分被載氣帶入檢測器以后,在氫火焰的作用下離子化。產(chǎn)生的離子在發(fā)射極和收集極的外電場作用下定向運(yùn)動形成微電流。有機(jī)物在氫火焰中離子化效率極低,估計每50萬個碳原子僅產(chǎn)生一對離子。離子化產(chǎn)生的離子數(shù)目,在一定范圍內(nèi)與單位時間進(jìn)入檢測器的被測組分的質(zhì)量成正比。
微弱的離子電流經(jīng)高電阻(108~1011Ω)變換成電壓信號,經(jīng)放大器放大后,由終端信號采集即得出色譜流出曲線。在正常點(diǎn)火的情況下FID信號大小受離子化效應(yīng)和收集效應(yīng)的影響。其中離子化效應(yīng)的影響因素有樣品性質(zhì)(不同的物質(zhì)校正因子不同)和火焰溫度(受幾種氣體的流量比影響);收集效應(yīng)的影響因素有極化電壓和噴嘴、極化極、收集極的相對位置。因此對同一樣品要獲得高靈敏度必須選擇最佳氫氣、載氣、空氣的流量比;最佳的噴嘴、極化極、收集極的相對位置與適當(dāng)?shù)臉O化電壓。氫氣、載氣、空氣的流量可通過實驗摸索最佳條件,一般理論比為30∶30∶300。
2FID常見故障及故障排除方法
2.1進(jìn)樣后色譜不出峰
故障原因及排除方法如下:
(1)未點(diǎn)著火首先用一冷的光亮的鐵板置于檢測器的上方,若有細(xì)小水珠生成,則證明火已點(diǎn)著;反之證明火未點(diǎn)著,此時,需檢查氫氣、氮?dú)?、空氣的密封情況是否完好,是否有漏氣現(xiàn)象。其次用皂沫流量計測量流速是否正常,適當(dāng)增大氫氣的流速,減小載氣與空氣的流速,待點(diǎn)著火后再將各流速調(diào)至最佳流速位置。
(2)信號輸出中斷檢查從色譜儀到工作站的信號線連接情況,觀察有無接觸不良或斷開的情況。另外,在進(jìn)樣后用萬用表測量色譜信號輸出,觀察有無信號輸出,若無信號輸出則證明此故障由色譜儀引起,需做進(jìn)一步檢查。
(3)收集極絕緣不好測量收集極與儀器外殼的電阻應(yīng)大于1013Ω。
(4)其它方面的原因主要包括進(jìn)樣墊損壞、色譜柱斷裂(毛細(xì)管柱比較常見)、微量進(jìn)樣器損壞等。
2.2基線噪聲波動大
(1)電器方面的原因首先將檢測器信號線斷開,在采集狀態(tài)下觀察基線運(yùn)行情況,如果基線波動很大則可判斷該故障是電器方面的原因,此時,需要進(jìn)一步檢查儀器接地是否良好(接地電阻應(yīng)小于5Ω)、線路板及各插件是否松動等。
(2)測量系統(tǒng)污染斷開信號線后,在采集狀態(tài)下檢查基線運(yùn)行的情況,如果基線運(yùn)行正常則證明測量系統(tǒng)污染。需要檢查色譜柱是否失效(需活化處理)、柱進(jìn)口是否污染(更換玻璃絲、玻璃襯管等)、檢測器污染,主要是離子頭的污染,因為此處高溫會有雜質(zhì)碳結(jié),需要小心拆下檢測器用中性溶劑清洗。
2.3空氣峰掩蓋組分峰
分析微量組分時,如分析液態(tài)氧氣中總烴含量時,氧信號峰保留時間最小,隨后是甲烷、乙烷、乙烯等,如果調(diào)整不好會出現(xiàn)氧氣覆蓋甲烷或?qū)⒀鯕夥逭`判為甲烷峰。排除辦法是逐漸降低氫氣流速,依次進(jìn)樣可觀察到氧氣峰逐漸降低,調(diào)節(jié)至滿意為止。
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