有關(guān)高校實(shí)驗(yàn)室：

　　為加強(qiáng)高校計(jì)量認(rèn)證實(shí)驗(yàn)室能力建設(shè)，促進(jìn)實(shí)驗(yàn)室規(guī)范化管理，強(qiáng)化高校實(shí)驗(yàn)室出具證明性數(shù)據(jù)的可靠性和規(guī)范性，國(guó)家計(jì)量認(rèn)證高校評(píng)審組根據(jù)國(guó)家認(rèn)監(jiān)委的有關(guān)規(guī)定，于2011年5月～11月組織開(kāi)展了“未知有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)鑒定”(下稱“未知有機(jī)物”項(xiàng)目)和“未知粉末的物相及微觀形貌分析”(下稱“未知粉末”項(xiàng)目)的實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)活動(dòng)，共有34所高校的35個(gè)中心(實(shí)驗(yàn)室)參加了本次比對(duì)活動(dòng)。結(jié)果如下：

　　共有26個(gè)實(shí)驗(yàn)室參加了“未知有機(jī)物”比對(duì)項(xiàng)目，獲得“滿意”結(jié)果的實(shí)驗(yàn)室24個(gè)，獲“基本滿意”結(jié)果的實(shí)驗(yàn)室2個(gè)。共有30個(gè)實(shí)驗(yàn)室參加了“未知粉末”比對(duì)項(xiàng)目，獲“滿意”結(jié)果的實(shí)驗(yàn)室22個(gè)，獲“基本滿意”結(jié)果的實(shí)驗(yàn)室8個(gè)。

　　本次比對(duì)結(jié)果表明，大部分高校計(jì)量認(rèn)證實(shí)驗(yàn)室具有較強(qiáng)的未知樣鑒定能力水平，體現(xiàn)了高校實(shí)驗(yàn)室特色與優(yōu)勢(shì)，但是也暴露出一些問(wèn)題，如綜合性盲樣分析經(jīng)驗(yàn)欠缺，原始記錄和檢測(cè)報(bào)告的格式規(guī)范、表述方面存在不足等。請(qǐng)有關(guān)實(shí)驗(yàn)室對(duì)照《總結(jié)報(bào)告》中分析的問(wèn)題逐一檢查，嚴(yán)格按“不符合”控制程序開(kāi)展整改，共同為促進(jìn)高校計(jì)量認(rèn)證實(shí)驗(yàn)室整體水平的提高而努力。

　　附件1 2011高校實(shí)驗(yàn)室比對(duì)獲得滿意結(jié)果實(shí)驗(yàn)室名單

　　“未知有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)鑒定”項(xiàng)目滿意實(shí)驗(yàn)室名單

1	安徽大學(xué)現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)技術(shù)中心	13	南京大學(xué)現(xiàn)代分析中心
2	北京大學(xué)分析測(cè)試中心	14	南京師范大學(xué)分析測(cè)試中心
3	北京化工大學(xué)分析測(cè)試中心	15	南開(kāi)大學(xué)中心實(shí)驗(yàn)室
4	東北師范大學(xué)分析測(cè)試中心	16	廈門(mén)大學(xué)分析測(cè)試中心
5	東華大學(xué)分析測(cè)試中心	17	上海交通大學(xué)分析測(cè)試中心
6	復(fù)旦大學(xué)分析測(cè)試中心	18	四川大學(xué)分析測(cè)試中心
7	華東理工大學(xué)分析測(cè)試中心	19	蘇州大學(xué)分析測(cè)試中心
8	華南理工大學(xué)分析測(cè)試中心	20	武漢大學(xué)測(cè)試中心
9	華南農(nóng)業(yè)大學(xué)測(cè)試中心	21	揚(yáng)州大學(xué)測(cè)試中心
10	華中科技大學(xué)分析測(cè)試中心	22	浙江大學(xué)分析測(cè)試中心
11	暨南大學(xué)分析測(cè)試中心	23	中國(guó)科技大學(xué)理化科學(xué)實(shí)驗(yàn)中心
12	蘭州大學(xué)分析測(cè)試中心	24	中山大學(xué)測(cè)試中心

　　“未知粉末的物相及微觀形貌分析”項(xiàng)目滿意實(shí)驗(yàn)室名單

1	安徽大學(xué)現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)技術(shù)中心	12	廈門(mén)大學(xué)分析測(cè)試中心
2	¡ 北京大學(xué)分析測(cè)試中心	13	上海交通大學(xué)分析測(cè)試中心
3	北京師范大學(xué)分析測(cè)試中心	14	四川大學(xué)分析測(cè)試中心
4	¡ 東北師范大學(xué)分析測(cè)試中心	15	蘇州大學(xué)分析測(cè)試中心
5	海南大學(xué)分析測(cè)試中心	16	武漢理工大學(xué)材料研究與測(cè)試中心
6	華東理工大學(xué)分析測(cè)試中心	17	¡ 西南科技大學(xué)分析測(cè)試中心
7	華南理工大學(xué)分析測(cè)試中心	18	揚(yáng)州大學(xué)測(cè)試中心
8	¨ 華南農(nóng)業(yè)大學(xué)測(cè)試中心	19	云南大學(xué)現(xiàn)代分析測(cè)試中心
9	華中科技大學(xué)分析測(cè)試中心	20	浙江大學(xué)分析測(cè)試中心
10	南京大學(xué)現(xiàn)代分析中心	21	中國(guó)科技大學(xué)理化科學(xué)實(shí)驗(yàn)中心
11	南京師范大學(xué)分析測(cè)試中心	22	中山大學(xué)測(cè)試中心

　　¨ 表示XRD未參加 ¡ 表示SEM未參加

　　附件2 2011年高校實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)活動(dòng)的總結(jié)報(bào)告.doc

　　2011年高校實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)活動(dòng)的總結(jié)報(bào)告

　　( 高校評(píng)審組 2011.11)

　　為加強(qiáng)高校計(jì)量認(rèn)證實(shí)驗(yàn)室能力建設(shè)，促進(jìn)實(shí)驗(yàn)室規(guī)范化管理，強(qiáng)化高校實(shí)驗(yàn)室出具證明性數(shù)據(jù)的可靠性和規(guī)范性，國(guó)家計(jì)量認(rèn)證高校評(píng)審組根據(jù)國(guó)家認(rèn)監(jiān)委的有關(guān)規(guī)定，于2011年5月～11月組織開(kāi)展了“未知有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)鑒定”(下稱為“未知有機(jī)物”項(xiàng)目)和“未知粉末的物相及微觀形貌分析”(下稱為“未知粉末”項(xiàng)目)的實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)活動(dòng)，現(xiàn)將本次實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)活動(dòng)的有關(guān)情況總結(jié)如下：

　　一、總體概況

　　1、組織與設(shè)計(jì)

　　在有關(guān)司法物證鑒定、事故原因分析、構(gòu)件失效分析、新產(chǎn)品研發(fā)及工業(yè)過(guò)程控制等領(lǐng)域，常常需要對(duì)一些外來(lái)物、可疑物、生成物、夾雜物等材料進(jìn)行未知物的定性或定量分析。這種分析有別于國(guó)內(nèi)企業(yè)在消化、吸收、引進(jìn)國(guó)外先進(jìn)生產(chǎn)技術(shù)時(shí)進(jìn)行的材料模擬或解剖分析，后者在半未知狀態(tài)下更注重于定量或可應(yīng)用于實(shí)際生產(chǎn)工藝條件的分析結(jié)果。

　　對(duì)未知物(盲樣)的物相、形貌及結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析、鑒定往往涉及到多臺(tái)大型儀器設(shè)備，高校計(jì)量認(rèn)證實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備齊全、綜合分析能力較強(qiáng)，有能力勝任此項(xiàng)工作。但由于該項(xiàng)檢測(cè)涉及設(shè)備多，對(duì)參加比對(duì)和評(píng)價(jià)的人員也均有較高的要求，因此，該類項(xiàng)目在國(guó)家認(rèn)監(jiān)委組織的實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證計(jì)劃中較少出現(xiàn)。組織開(kāi)展該類項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)，是高校實(shí)驗(yàn)室特殊檢測(cè)能力的具體體現(xiàn)，也是對(duì)國(guó)家認(rèn)監(jiān)委實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證計(jì)劃的有益補(bǔ)充。項(xiàng)目預(yù)期對(duì)相關(guān)實(shí)驗(yàn)室的未知樣(盲樣)綜合分析鑒別能力進(jìn)行考核和評(píng)價(jià)，規(guī)范流程，幫助實(shí)驗(yàn)室發(fā)現(xiàn)日常分析檢測(cè)中存在的問(wèn)題，提高實(shí)驗(yàn)室的綜合分析能力和水平。

　　比對(duì)的設(shè)計(jì)方案，東南大學(xué)、浙江大學(xué)、廈門(mén)大學(xué)、中山大學(xué)的部分，在國(guó)家計(jì)量認(rèn)證高校評(píng)審組的統(tǒng)一組織下，2011年5月由北京師范大學(xué)、東南大學(xué)、浙江大學(xué)、廈門(mén)大學(xué)、中山大學(xué)的有關(guān)專家醞釀起草了關(guān)于實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的設(shè)計(jì)方案并報(bào)認(rèn)監(jiān)委審核。承擔(dān)本次比對(duì)實(shí)施工作的北京師范大學(xué)、東南大學(xué)分別周密計(jì)劃、詳細(xì)論證，確定了本次比對(duì)實(shí)驗(yàn)的考核樣品，并在樣品制備完成、樣品發(fā)樣前、樣品回收后、補(bǔ)測(cè)后對(duì)樣品進(jìn)行了穩(wěn)定性測(cè)量，證實(shí)樣品性質(zhì)未發(fā)生變化。

　　項(xiàng)目評(píng)價(jià)分為初評(píng)和終評(píng)兩級(jí)，初評(píng)由組織單位對(duì)參加者提供的結(jié)果與指定值之間比較進(jìn)行直接判定，符合要求的，則結(jié)果為可接受，不符合要求的，則通知實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行補(bǔ)測(cè)。終評(píng)由高校評(píng)審組組織專家對(duì)實(shí)驗(yàn)室原始記錄、分析過(guò)程及報(bào)告結(jié)果、格式進(jìn)行整體評(píng)價(jià)，并設(shè)計(jì)了評(píng)分表，評(píng)分表隨考核樣品下發(fā)各參試實(shí)驗(yàn)室。

　　其中：樣品的分析結(jié)果全部正確，且綜合評(píng)分≥80分的實(shí)驗(yàn)室將被推薦上報(bào)認(rèn)監(jiān)委為“滿意實(shí)驗(yàn)室”。樣品分析結(jié)果基本正確，但評(píng)分<80分的實(shí)驗(yàn)室評(píng)價(jià)為“基本滿意實(shí)驗(yàn)室”;樣品分析結(jié)果錯(cuò)誤，補(bǔ)測(cè)后結(jié)果正確的實(shí)驗(yàn)室評(píng)價(jià)為“基本滿意實(shí)驗(yàn)室”。樣品分析結(jié)果錯(cuò)誤，補(bǔ)測(cè)分析結(jié)果仍存在明顯缺項(xiàng)或錯(cuò)誤，則評(píng)價(jià)結(jié)果為“不滿意實(shí)驗(yàn)室”。

　　國(guó)家計(jì)量認(rèn)證高校評(píng)審組要求具有相關(guān)能力的計(jì)量認(rèn)證實(shí)驗(yàn)室必須參加，其他實(shí)驗(yàn)室自愿參加。共有34所高校的35個(gè)中心(實(shí)驗(yàn)室)參加了本次比對(duì)活動(dòng)，其中26個(gè)中心(實(shí)驗(yàn)室)參加了“未知有機(jī)物”項(xiàng)目，30個(gè)中心(實(shí)驗(yàn)室)參加了“未知粉末”項(xiàng)目的比對(duì)。

　　2、項(xiàng)目實(shí)施

　　2011年5月25日，由國(guó)家計(jì)量認(rèn)證高校評(píng)審組向各相關(guān)實(shí)驗(yàn)室發(fā)出《關(guān)于在高校實(shí)驗(yàn)室間開(kāi)展比對(duì)活動(dòng)的通知》;

　　2011年6月15日～6月30日，對(duì)報(bào)名參加比對(duì)的實(shí)驗(yàn)室情況進(jìn)行統(tǒng)計(jì);

　　2011年7月1日～8月30日，分別進(jìn)行兩項(xiàng)比對(duì)實(shí)驗(yàn)的樣品準(zhǔn)備工作;

　　2011年9月6日，“未知粉末”項(xiàng)目承擔(dān)單位東南大學(xué)分析測(cè)試中心寄出了比對(duì)考核樣品及相關(guān)通知要求，至9月16日，所有參加單位均按時(shí)提交了有關(guān)的原始記錄、檢測(cè)報(bào)告等材料。經(jīng)東南大學(xué)分析測(cè)試中心組織人員進(jìn)行結(jié)果初篩，對(duì)少數(shù)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行了樣品復(fù)測(cè)，并于9月22日前收到了相關(guān)單位的復(fù)測(cè)結(jié)果報(bào)告。

　　2011年9月8日，“未知有機(jī)物”項(xiàng)目承擔(dān)單位北京師范大學(xué)分析測(cè)試中心寄出了比對(duì)考核樣品及相關(guān)通知要求。至9月23日，參加比對(duì)的所有實(shí)驗(yàn)室均完成了相關(guān)實(shí)驗(yàn)并提交了檢測(cè)結(jié)果、原始記錄、檢測(cè)報(bào)告等材料。經(jīng)北京師范大學(xué)分析測(cè)試中心組織人員進(jìn)行結(jié)果初篩，檢測(cè)結(jié)果全部正確，決定不再進(jìn)行樣品復(fù)測(cè)。

　　2011年9月23日～10月30日，經(jīng)國(guó)家計(jì)量認(rèn)證高校評(píng)審組組織專家進(jìn)行多輪評(píng)閱、分析、討論，完成了對(duì)各單位提交材料的評(píng)判，結(jié)果詳見(jiàn)匯總表。

　　二、比對(duì)結(jié)果匯總

　　1、“未知有機(jī)物”比對(duì)項(xiàng)目

　　共有26個(gè)實(shí)驗(yàn)室參加了“未知有機(jī)物”比對(duì)項(xiàng)目，檢測(cè)結(jié)果全部正確，經(jīng)評(píng)判小組對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)、結(jié)論推定、結(jié)果描述、原始記錄格式與規(guī)范、檢測(cè)報(bào)告格式與規(guī)范等進(jìn)行評(píng)分，本次評(píng)出獲“滿意”結(jié)果的實(shí)驗(yàn)室有24個(gè)，獲“基本滿意”的實(shí)驗(yàn)室有2個(gè)。

　　2、“未知粉末”比對(duì)項(xiàng)目

　　共有30個(gè)實(shí)驗(yàn)室參加了“未知粉末”比對(duì)項(xiàng)目，檢測(cè)結(jié)果全部正確或基本準(zhǔn)確，經(jīng)評(píng)判小組對(duì)原始記錄、檢測(cè)報(bào)告、結(jié)果描述等進(jìn)行評(píng)分，按照計(jì)劃規(guī)定的評(píng)價(jià)方法，評(píng)出獲“滿意”結(jié)果的實(shí)驗(yàn)室有22個(gè)，獲“基本滿意”的實(shí)驗(yàn)室有8個(gè)。

　　三、結(jié)果評(píng)判中發(fā)現(xiàn)的一些問(wèn)題

　　(一)關(guān)于原始記錄

　　1、原始記錄標(biāo)題缺單位

　　缺原始記錄的單位名稱，應(yīng)按“××大學(xué)××中心××原始記錄”的格式設(shè)置原始標(biāo)題。

　　2、原始記錄太簡(jiǎn)單

　　僅用一張紙表達(dá)了應(yīng)該用數(shù)頁(yè)反映的記錄內(nèi)容，而出現(xiàn)在檢測(cè)報(bào)告中的相關(guān)內(nèi)容又遠(yuǎn)遠(yuǎn)多于原始記錄，即原始記錄的信息量與檢測(cè)報(bào)告的內(nèi)容倒掛。

　　3、原始記錄太繁瑣、內(nèi)容太多

　　如將儀器檢定(校準(zhǔn))的一些操作過(guò)程和中間數(shù)據(jù)也放入了原始記錄;或長(zhǎng)篇累牘地將一些不必要的內(nèi)容列入原始記錄，缺少實(shí)用價(jià)值。

　　4、基本信息缺失

　　缺失的信息有：記錄首頁(yè)及附頁(yè)或附圖的原始記錄編號(hào);首頁(yè)及附頁(yè)或附圖的頁(yè)碼;樣品名稱(僅以“Lab×××”代表樣品名稱);必要的圖譜或附圖。

　　5、原始記錄非原始，圖譜非原始

　　原始記錄中出現(xiàn)了大量以電子版方式敘述的、非原始性的討論或綜述內(nèi)容;有些本可以直接由儀器打印獲得并作為原記錄附頁(yè)使用的圖譜又采用Word格式編排整理，畫(huà)蛇添足。

　　6、其它問(wèn)題

　　6.1 SEM與XRD的原始記錄編號(hào)是連號(hào)或同號(hào)。兩者是分別完成的，應(yīng)該是互相獨(dú)立的記錄，當(dāng)然編號(hào)也應(yīng)分別具有唯一性。

　　6.2 未按有效數(shù)字的規(guī)定處理測(cè)試結(jié)果。

　　(二)關(guān)于檢測(cè)報(bào)告

　　1、CMA標(biāo)志使用不當(dāng)

　　CMA標(biāo)志應(yīng)在報(bào)告封面的左上角出現(xiàn);內(nèi)頁(yè)不必出現(xiàn)。

　　2、報(bào)告封面

　　2.1 標(biāo)題不要使用“國(guó)家教育部××大學(xué)××中心”，應(yīng)以學(xué)校正式發(fā)文公布的中心名稱作為報(bào)告單位;

　　2.2 封面不宜出現(xiàn)“報(bào)告簽發(fā)人”或“報(bào)告批準(zhǔn)人”信息，此信息應(yīng)在內(nèi)頁(yè);

　　2.3 封面不宜出現(xiàn)檢測(cè)儀器信息，此信息應(yīng)在內(nèi)頁(yè)。

　　3、三級(jí)簽名制

　　一般應(yīng)以“試驗(yàn)人或檢測(cè)人”、“校核人或?qū)徍巳恕?、“批?zhǔn)人”三級(jí)簽名的方式在內(nèi)頁(yè)并列出現(xiàn)。

　　不要使用“授權(quán)簽字人”，而應(yīng)改為“批準(zhǔn)人”，且此處應(yīng)蓋章(單位公章或檢測(cè)專用章)。

　　4、基本信息缺失

　　缺失的信息有：樣品名稱、委托方樣品編號(hào)、實(shí)驗(yàn)室自己的樣品編號(hào)、儀器型號(hào)及名稱;、必要的附圖;、接樣(委托)日期。

　　5、關(guān)于多份檢測(cè)報(bào)告

　　某些單位提交了多份不同儀器的檢測(cè)報(bào)告，再配以另外的綜合分析，這不合適。因?yàn)楸敬伪葘?duì)是一個(gè)樣品，客戶只需要一份檢測(cè)報(bào)告，當(dāng)然需包括不同儀器的內(nèi)容和信息。同時(shí)，這樣的做法也無(wú)法考查不同儀器之間的交流和配合，無(wú)法體現(xiàn)綜合分析能力。

　　6、其它問(wèn)題

　　6.1 報(bào)告附頁(yè)或附圖缺報(bào)告編號(hào)和頁(yè)碼;

　　6.2 報(bào)告內(nèi)容太多，具體特征與原始記錄的問(wèn)題相似;

　　6.3 “樣品狀態(tài)”描述不明確，不應(yīng)只表達(dá)為“固體粉末”;

　　6.4 圖號(hào)、圖示、圖題不規(guī)范;圖幅太大或太小;

　　6.5委托單、交接單不能與原始記錄統(tǒng)一編寫(xiě)頁(yè)碼;

　　6.6 樣品名稱有誤，未按委托方的要求表述;

　　6.7 “檢測(cè)日期”不應(yīng)出現(xiàn)在“檢測(cè)結(jié)果”欄，而應(yīng)與“委托(接樣)日期”并列。“檢測(cè)結(jié)果”欄一般為“簽發(fā)日期”或“報(bào)告日期”;

　　6.8 報(bào)告中不需出現(xiàn)儀器精度等檢定(校準(zhǔn))結(jié)果信息。

　　(三)關(guān)于“未知有機(jī)物”項(xiàng)目分析結(jié)果的技術(shù)問(wèn)題

　　這次比對(duì)從整體結(jié)果來(lái)看，所有參試實(shí)驗(yàn)室都準(zhǔn)確地分析出了未知有機(jī)物結(jié)構(gòu)，充分說(shuō)明高校分析測(cè)試中心具有較為扎實(shí)的專業(yè)基礎(chǔ)和對(duì)未知有機(jī)物進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定的能力。大部分參加單位對(duì)本次活動(dòng)給予了高度重視，結(jié)果分析與提供的佐證結(jié)果非常完整。有些實(shí)驗(yàn)室還充分挖掘和發(fā)揮各個(gè)儀器設(shè)備的潛能，得到對(duì)鑒定結(jié)果可以起到佐證的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，如測(cè)定不同酸堿條件下樣品的紫外光譜、核磁共振譜，得到活潑氫的數(shù)目等。

　　通過(guò)本次比對(duì)，也暴露了一些問(wèn)題，主要體現(xiàn)在以下幾個(gè)方面：

　　1、部分實(shí)驗(yàn)室的結(jié)構(gòu)推理過(guò)程不夠嚴(yán)謹(jǐn)：本次比對(duì)實(shí)驗(yàn)要求結(jié)構(gòu)鑒定過(guò)程條理清晰、邏輯嚴(yán)密，推理過(guò)程嚴(yán)謹(jǐn)。有些單位基本上是羅列各個(gè)儀器的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，推定的條理性不強(qiáng)，缺少各儀器根據(jù)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行充分分析的基礎(chǔ)上的相互印證;有些實(shí)驗(yàn)室沒(méi)有根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果及數(shù)據(jù)去推測(cè)未知物的結(jié)構(gòu)，而是利用譜庫(kù)檢索結(jié)果給出未知物的結(jié)構(gòu)，譜圖的歸屬變成了指認(rèn)，缺乏邏輯嚴(yán)密性，推理過(guò)程也不夠嚴(yán)謹(jǐn)。

　　2、譜圖的歸屬缺乏不同儀器設(shè)備之間的配合和相互印證。少數(shù)實(shí)驗(yàn)室譜峰歸屬不當(dāng)或不完整，或是非?；\統(tǒng)。對(duì)于未知有機(jī)物，其官能團(tuán)或其骨架結(jié)構(gòu)在不同的譜圖上都具有較為特征的譜帶，在對(duì)其歸屬時(shí)應(yīng)相互印證，這樣得到的歸屬結(jié)果才可靠，但有些實(shí)驗(yàn)室只對(duì)單一的譜峰進(jìn)行直接指認(rèn)，甚至對(duì)譜圖中的一些主要譜峰沒(méi)有歸屬，如紅外譜圖中一些官能團(tuán)的譜帶除了在1300 cm-1 以上有特征吸收帶，其在指紋區(qū)(1300 cm-1)也會(huì)有很強(qiáng)的吸收峰，本來(lái)這些信息是可以相互印證的，但有些實(shí)驗(yàn)室忽略了這些重要的信息;紅外光譜和核磁共振譜的結(jié)果也是可以相互印證的，這在結(jié)構(gòu)推測(cè)過(guò)程中很重要，但有些實(shí)驗(yàn)室在這方面有欠缺。

　　3、有些實(shí)驗(yàn)室重復(fù)提供材料，缺乏整理和歸類，給評(píng)審帶來(lái)了額外的工作量。

　　(四)關(guān)于“未知粉末”項(xiàng)目分析結(jié)果的技術(shù)問(wèn)題

　　“未知粉末”項(xiàng)目是綜合性的盲樣測(cè)試分析，一些中心將SEM與XRD的分析(甚至報(bào)告)完全分隔、互不通氣，缺少互相印證，不進(jìn)行分析交流，未能體現(xiàn)高校實(shí)驗(yàn)室在“綜合性未知物鑒定”檢測(cè)方面的特色與優(yōu)勢(shì)，違背了本次比對(duì)活動(dòng)的初衷。

　　有關(guān)XRD與SEM方面出現(xiàn)的問(wèn)題如下：

　　1、物相分析

　　凡列為“基本正確”的情形，主要是對(duì)Al2O3粉末的物相描述不精準(zhǔn)，應(yīng)為“剛玉”或 -Al2O3”，而不是簡(jiǎn)單的“Al2O3”。

　　2、微觀形貌分析

　　2.1 缺能反映未知粉末顆粒的不均勻性的適宜的低倍形貌(<500倍或更低)。

　　2.2 高倍形貌(≥1萬(wàn)倍)不清晰或不完整，有些甚至模糊不堪;

　　2.3 缺各相指認(rèn)，或指認(rèn)及逐一微觀描述欠缺;

　　2.4 附頁(yè)、圖示不規(guī)范。

　　四、對(duì)本次活動(dòng)的反思

　　1、進(jìn)一步完善評(píng)價(jià)過(guò)程

　　鑒于高校首次嘗試盲樣鑒定類能力驗(yàn)證項(xiàng)目，外部也鮮有可借鑒的案例。此類項(xiàng)目評(píng)價(jià)的主觀因素較多，在今后的項(xiàng)目設(shè)計(jì)、評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)上應(yīng)該盡可能做到嚴(yán)謹(jǐn)、規(guī)范，可適當(dāng)增加技術(shù)專家的數(shù)量，進(jìn)一步統(tǒng)一評(píng)價(jià)程序和評(píng)價(jià)方法，使評(píng)價(jià)結(jié)果更加客觀公正。

　　2、充分利用評(píng)價(jià)結(jié)果

　　本次比對(duì)的評(píng)價(jià)結(jié)果可作為實(shí)驗(yàn)室評(píng)審當(dāng)前一個(gè)周期內(nèi)復(fù)查(監(jiān)督)現(xiàn)場(chǎng)評(píng)審時(shí)的相應(yīng)能力的評(píng)審依據(jù)。通過(guò)本次比對(duì)，可對(duì)實(shí)驗(yàn)室出具相關(guān)檢測(cè)報(bào)告的能力進(jìn)行了整體考核，并對(duì)各實(shí)驗(yàn)室出具的報(bào)告分別提出了改進(jìn)建議。現(xiàn)場(chǎng)評(píng)審時(shí)，由于專家的個(gè)體差異，對(duì)于報(bào)告內(nèi)容、格式的要求不同，通過(guò)本次活動(dòng)可以矯正這種差異，讓高校實(shí)驗(yàn)室的報(bào)告更加規(guī)范，規(guī)避風(fēng)險(xiǎn)和糾紛。

　　3、認(rèn)真總結(jié)經(jīng)驗(yàn)教訓(xùn)

　　本次比對(duì)，難易程度適中、稍偏難，“未知有機(jī)物”項(xiàng)目中，個(gè)別實(shí)驗(yàn)室因?yàn)楸旧韮x器配備不全而沒(méi)有能夠參加本次比對(duì)活動(dòng)，而參加的高校實(shí)驗(yàn)室都能得到正確的結(jié)果，并不是樣品本身結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)的簡(jiǎn)單，而是高校實(shí)驗(yàn)室普遍配備了較高素質(zhì)的人員和設(shè)備，但比對(duì)結(jié)果中也體現(xiàn)了部分高校實(shí)驗(yàn)室儀器組之間的溝通不足的缺點(diǎn)。

　　在“未知粉末”項(xiàng)目進(jìn)行結(jié)果報(bào)告時(shí)，有少量實(shí)驗(yàn)室報(bào)告只有兩相，或抱怨第三相不明顯，這恰恰是“未知粉末”的設(shè)計(jì)思路：難度適中、但又不能太簡(jiǎn)單、太均勻。本次設(shè)計(jì)中加入的Cr粉和其他粉末，粒徑不一致，在XRD分析時(shí)容易被疏忽，但若和SEM綜合比較分析后不難發(fā)現(xiàn);另一難點(diǎn)是各相的高倍SEM形貌，能找到形貌各異的三種原料還是費(fèi)了一番周折的，許多實(shí)驗(yàn)室由于經(jīng)驗(yàn)、技術(shù)的問(wèn)題，未能找到形貌各異的三種原料或?qū)ζ涿枋霾磺?，失分較多。

　　五、結(jié)語(yǔ)

　　通過(guò)本次比對(duì)活動(dòng)，我們發(fā)現(xiàn)大部分實(shí)驗(yàn)室展現(xiàn)了較好的未知樣鑒定的能力水平，體現(xiàn)了高校實(shí)驗(yàn)室在這方面的特色與優(yōu)勢(shì)，許多實(shí)驗(yàn)室提供的清晰完整圖文并茂的結(jié)果報(bào)告，堪稱范例，有機(jī)會(huì)可以組織大家互相鑒賞、交流。

　　當(dāng)然，也有個(gè)別實(shí)驗(yàn)室對(duì)本次比對(duì)活動(dòng)缺乏足夠的重視，綜合性盲樣分析的經(jīng)驗(yàn)欠缺，同時(shí)在原始記錄和檢測(cè)報(bào)告的格式規(guī)范、表述方面還存在一些不足。請(qǐng)有關(guān)實(shí)驗(yàn)室(包括未參加本次比對(duì)的實(shí)驗(yàn)室)對(duì)照上述問(wèn)題逐一檢查，嚴(yán)格按“不符合”控制程序開(kāi)展整改，共同為促進(jìn)高校CMA實(shí)驗(yàn)室整體水平的提高而努力。

　　國(guó)家計(jì)量認(rèn)證高校評(píng)審組

　　2011年11月11日