近期，可口可樂公司在橙汁中發(fā)現(xiàn)未經(jīng)許可的殺菌劑，并向美國(guó)食品與藥物管理局(FDA)報(bào)告。此次檢出殺菌劑多菌靈的橙汁，原料橙來(lái)自巴西，當(dāng)?shù)囟嗑`多用于殺滅霉菌，但實(shí)驗(yàn)時(shí)發(fā)現(xiàn)，該物質(zhì)有導(dǎo)致動(dòng)物肝癌病變的高風(fēng)險(xiǎn)。這一事件引發(fā)了外界對(duì)中國(guó)橙汁飲料食品安全的擔(dān)憂。中國(guó)是巴西橙汁第四大進(jìn)口國(guó)，據(jù)悉，中國(guó)市場(chǎng)現(xiàn)售的熟知品牌橙汁，不同程度地兌入了巴西橙汁。
    目前，國(guó)內(nèi)對(duì)于果汁中多菌靈的檢測(cè)主要依據(jù)SN/T 1753-2006《進(jìn)出口濃縮果汁中噻菌靈、多菌靈殘留檢測(cè)方法高效液相色譜法》，賽分科技日前建立了采用QuEChERS和LC/MS/MS檢測(cè)橙汁中多菌靈的方法，不僅操作上更加快速簡(jiǎn)單，而且大大提高了目標(biāo)物質(zhì)的檢出限（多菌靈檢測(cè)限達(dá)到ppb級(jí)）。

采用QuEChERS和LC/MS/MS方法檢測(cè)橙汁中的多菌靈

產(chǎn)品描述

一、樣品前處理

1. 向50mL離心管中加入10 mL橙汁，渦流混均、平衡15 min。
2．加入10 mL乙腈混合。加入鹽包 (ECQUEU750CT-MP)，劇烈振蕩1min，然后在20 ºC，5000 rpm轉(zhuǎn)速下離心5 min。下面是經(jīng)過QuEChERS提取后的樣品圖片，上層是乙腈提取液。

3．移取1 mL提取液至裝有150 mg無(wú)水硫酸鎂、50 mg PSA、50 mg封尾C18的2 mL微離心管中（CUMPSC18CT）
4. 振搖1 min后在10000 rpm轉(zhuǎn)速下離心5 min。移取 0.5 mL提取液至2 mL自動(dòng)進(jìn)樣瓶。加入25 μL 1 ppm 三苯基磷酸酯（TPP），然后進(jìn)行LC/MS/MS分析。

二、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜條件

色譜柱: Sepax HP-C18, 2.1 x 100 mm, 3 μm, 120 Å
柱溫: 室溫
進(jìn)樣體積: 10 μL (15 ºC)
流動(dòng)相: A: 0.1% 甲酸溶液；B:含 0.1% 甲酸的甲醇溶液
流速: 200 μL/min

電離模式: 電噴霧離子源（ESI）
離子極化方式：正離子 ESI
電噴霧電壓: 3000 V
霧化氣壓力 (N₂): 40 psi
輔助氣(N₂)壓力: 10 psi
離子傳輸毛細(xì)管溫度: 350 °C
掃描方式: 選擇反應(yīng)監(jiān)測(cè)（SRM, 0-10 min)
碰撞誘導(dǎo)裂解（CID）條件: 1.5 mTorr 氬氣
SRM模式下監(jiān)測(cè)的躍遷過程如下：

 三、數(shù)據(jù)分析及實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    多菌靈的基質(zhì)匹配校準(zhǔn)曲線：

    線性范圍是2-500 ng/mL，R2 =0.9992。檢出限（LOD）和定量限(LOQ)分別是0.4 和1.4 ng/mL。

多菌靈的準(zhǔn)確度和精密度數(shù)據(jù)

    按照優(yōu)化的方法，對(duì)三家知名品牌的橙汁進(jìn)行了檢測(cè)，結(jié)果見下表：

    這六種橙汁樣品每種平行測(cè)定3次。僅在樣品3（含果粒的橙汁-品牌B）中檢出多菌靈，含量為5.3 ng/mL，遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于歐盟規(guī)定的最大允許量 200 ppb。圖1為空白樣品3（a）和加標(biāo)樣品3 (50 ng/mL)中多菌靈的色譜圖。

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