目的
提供對(duì)配方產(chǎn)品的直接、準(zhǔn)確和快速的分析。利用超高效合相色譜(ACQUITY UltraPerformance Convergence Chromatography™，UPC2™)，以最少的樣品制備對(duì)平板印刷品進(jìn)行快速而直接的色譜分析。
背景
光刻材料，比如光刻膠和防反射涂層，是專(zhuān)門(mén)為電子業(yè)生產(chǎn)的配方型特種涂層。在高反射率襯底上處理時(shí)，這兩種涂層經(jīng)常結(jié)合使用，以盡量減少刻痕并控制線寬，從而改善圖案轉(zhuǎn)移。染色光刻膠則是將防反射涂層與光刻膠進(jìn)行有機(jī)結(jié)合的統(tǒng)一體。該系列中的許多產(chǎn)品都采用芳香偶氮染料，如蘇丹紅(Sudan dyes)系列1,2,3。
由于染料分析、染料溶解性的不同以及其它制造偏差，因此需要進(jìn)行產(chǎn)品分析，以便對(duì)染料濃度進(jìn)行校準(zhǔn)調(diào)節(jié)。目前的分析方法是對(duì)流延膜進(jìn)行紫外測(cè)量，并進(jìn)行功能評(píng)價(jià)，這樣會(huì)產(chǎn)生沒(méi)有特定組分信息的大量數(shù)值。因此，需要進(jìn)行其它的功能測(cè)試，這樣會(huì)增加制造周期，以及超過(guò)2,000美元/批次的測(cè)試成本。此外，通常采用正相HPLC檢測(cè)來(lái)進(jìn)行記入錯(cuò)誤的批量校正。HPLC檢測(cè)循環(huán)時(shí)間為12至24小時(shí)，涉及大量的樣品制備，包括聚合物沉淀和過(guò)濾。
解決方案
該技術(shù)簡(jiǎn)報(bào)介紹了利用Waters® ACQUITY UPC2系統(tǒng)(基于超臨界流體色譜法的原理)，進(jìn)行配方產(chǎn)品的分析方法。最終的配方產(chǎn)品用四氫呋喃稀釋10倍，裝入樣品瓶，然后直接進(jìn)樣－不需要大量的樣品制備，如聚合物沉淀、過(guò)濾或冗長(zhǎng)的系統(tǒng)平衡過(guò)程。
圖2所示為混合標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白非染色產(chǎn)品和帶混合染料包的全制劑產(chǎn)品的色譜圖。在不到2分鐘的時(shí)間內(nèi)，4種染料以及典型染料雜質(zhì)，均得以基線分離。
采用基于混合染料標(biāo)準(zhǔn)品的外標(biāo)校正法，可輕松實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品中分析物的定量，如表1所示，是4種產(chǎn)品混合物的分析數(shù)據(jù)。參照目標(biāo)或配方產(chǎn)品分析，可提供產(chǎn)品中染料混合物的定量校準(zhǔn)。
三種測(cè)試混合物的中間試驗(yàn)表明，染料包的添加量過(guò)低。另外，對(duì)于每個(gè)產(chǎn)品中所混合的配方染料，分析突出了其中個(gè)別不成比例染料的含量。通過(guò)本分析方法可在比傳統(tǒng)方法更短的時(shí)間內(nèi)，對(duì)每個(gè)產(chǎn)品混合物進(jìn)行配方校正，并直接反映出總?cè)玖虾恳约跋鄬?duì)染料比例。
總結(jié)
■ 采用ACQUITY UPC2系統(tǒng)，通過(guò)簡(jiǎn)單的稀釋和分析流程，在不到2分鐘時(shí)間里快速完成產(chǎn)品分析，為制造控制提供了及時(shí)的反饋。
■ 單個(gè)染料被輕松定量，滿(mǎn)足產(chǎn)品要求。
■ 三種被測(cè)產(chǎn)品混合物分析，不僅輕易地測(cè)定了染料含量，還測(cè)定了個(gè)別染料不成比例的量。
■采用ACQUITY UPC2分析方法，可對(duì)生產(chǎn)批次加以調(diào)控，從而滿(mǎn)足對(duì)單個(gè)組分的要求。
■ ACQUITY UPC2可直接根據(jù)產(chǎn)品生產(chǎn)校正的需要，提供近乎實(shí)時(shí)的測(cè)定，方便產(chǎn)品成分控制，幫助消除記入錯(cuò)誤和產(chǎn)品溢出。
參考文獻(xiàn)
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