實驗室人員進(jìn)行食品藥品中農(nóng)獸藥通量化測試

　　自制前處理萃取設(shè)備

　　科研人員進(jìn)行中草藥中生物毒素檢測

　　食品、藥品直接關(guān)系著民眾的生命健康，然而在食品、藥品源頭物的種養(yǎng)植、生產(chǎn)加工、存儲運輸過程中，或多或少會被施加上或接觸到有毒有害物質(zhì)。

　　為了準(zhǔn)確掌握食品、藥品中有毒有害物質(zhì)的殘留情況，為下一步對食品、藥品具體處理提供依據(jù)，技術(shù)人員會事先對食品、藥品中的有毒有害物質(zhì)殘留樣品進(jìn)行最大限度的提取，再經(jīng)過分析、凈化、濃縮等步驟，對樣品的殘留情況準(zhǔn)確掌握。這個過程，就是食品、藥品中有毒有害物質(zhì)的樣品前處理，是確保食品、藥品食用安全的第一關(guān)。

　　樣品前處理最難

　　樣品前處理是針對食品、藥品有毒有害物質(zhì)殘留檢測過程中耗時最長、最容易出現(xiàn)誤差的步驟。作為殘留檢測的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，樣品前處理過程直接影響檢測工作的效率和準(zhǔn)確度。

　　我國傳統(tǒng)采用的食品、藥品有毒有害物質(zhì)的殘留前處理工作中，提取和凈化環(huán)節(jié)需要使用大量類似乙腈、二氯甲烷等有毒試劑，會給實驗室檢測人員身體健康造成危害，同時使用后殘余溶液的廢棄還容易對環(huán)境造成污染。此外，傳統(tǒng)技術(shù)還存在過程冗長、有機(jī)試劑消耗量大、檢測項目分散等不足。

　　技術(shù)上的落后導(dǎo)致我國食藥領(lǐng)域進(jìn)出口貿(mào)易屢屢遭遇歐、美、日等發(fā)達(dá)國家和地區(qū)的技術(shù)性貿(mào)易措施，一定程度影響了我國相關(guān)產(chǎn)品的順利出口及相關(guān)產(chǎn)業(yè)的健康發(fā)展。

　　為了解決傳統(tǒng)技術(shù)方法中存在的問題與不足，天津檢驗檢疫局科研人員以建立快速、高效、環(huán)保、誤差小、回收率高的前處理技術(shù)方法為重點方向，通過深入研究、刻苦攻關(guān)，終于在技術(shù)方法上取得突破，研究成果對于提高食品、藥品有毒有害物質(zhì)殘留樣品前處理工作效率、降低工作有毒試劑后續(xù)污染隱患都有積極作用。

　　構(gòu)建綜合技術(shù)平臺

　　課題組選擇了食品、藥品中常被施用的激素、生物毒素、農(nóng)藥和獸藥作為典型的有毒有害物質(zhì)，通過優(yōu)化提取、合并檢測，最終構(gòu)建了由4種新型技術(shù)方法為主要支撐的食品及中藥中有毒有害物質(zhì)殘留樣品前處理綜合技術(shù)平臺。

　　雙柱凈化/自動固相萃取法。方法主要針對動物源性食品中激素類、聚醚類及鎮(zhèn)靜類藥物多殘留檢測。采用有機(jī)溶劑和緩沖溶液兩步提取的方式，將原本按類別分別檢測的十余種激素歸并為一個多殘留檢測過程。此方法較傳統(tǒng)方法檢測效率提高超過1倍，降低成本50%，并填補(bǔ)了國內(nèi)激素殘留檢測領(lǐng)域的技術(shù)空白。

　　亞臨界水萃取-填料吸附凈化法。方法主要針對常見農(nóng)獸藥的通量化分析。通過用無毒無害的亞臨界水取代有機(jī)溶劑進(jìn)行提取，減少了有機(jī)溶劑對人員和環(huán)境的危害，將提取和吸附過程有效結(jié)合，提高了有毒有害物質(zhì)檢測的速度。

　　可再生在線免疫親和凈化法。方法主要針對中草藥及中成藥中生物毒素多殘留檢測。建立了中草藥及中成藥中十余種生物毒素的快速檢測方法。該方法將前處理和儀器檢測兩個環(huán)節(jié)合為一體，提高了檢測速度，每根親和柱的在線重復(fù)使用壽命可達(dá)40次，保證了自動凈化過程的可操作性，降低了免疫親和凈化的成本。

　　分子印跡整體柱凈化法。方法主要針對動物源性食品中喹諾酮類藥物的檢測。本方法選擇特定有機(jī)聚合材料，制備出可用于該類藥物殘留分析的分子印跡整體柱，建立了動物源性食品中8種該類藥物的特異性識別檢測的方法，重現(xiàn)性好，簡便快速。

　　應(yīng)用前景廣闊

　　目前，該課題成果已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于食品、中藥材產(chǎn)品有毒有害物質(zhì)殘留檢測領(lǐng)域。經(jīng)天津市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心、天津市農(nóng)業(yè)科學(xué)院中心實驗室、天獅集團(tuán)有限公司，吉林、珠海檢驗檢疫部門實踐應(yīng)用，一線檢測人員一致認(rèn)為：研究形成的方法實用，操作方便，具備較好的通用性。應(yīng)用結(jié)果顯示，該課題形成的技術(shù)方法能夠有效提高檢測效率、檢測質(zhì)量和產(chǎn)品合格率。2011年，天津檢驗檢疫局檢測人員利用該技術(shù)檢測進(jìn)出口食品、藥品12000項目次，檢測效率明顯提升，有毒試劑使用量下降20%，應(yīng)用效果良好。

　　課題部分成果已轉(zhuǎn)化為2個國家標(biāo)準(zhǔn)，即《河豚魚和鰻魚中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、雙烯雌酚殘留量的測定方法——液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》和《牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、雙烯雌酚殘留量的測定方法——液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》。標(biāo)準(zhǔn)的形成對于打破國際貿(mào)易措施、提升我國在食品及中藥檢測方面的國際影響力有重要意義。

　　課題成果有利于為社會創(chuàng)造潛在的環(huán)境效益、生態(tài)效益，營造更好的自然和社會環(huán)境，在人性化、安全化、低耗環(huán)保化設(shè)計以及批次檢測等方面具有豐富的應(yīng)用潛力和良好的推廣前景。

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　　為了促進(jìn)我國食藥領(lǐng)域中有毒有害物質(zhì)殘留檢測工作水平的整體提高，改善現(xiàn)有前處理技術(shù)工作，天津檢驗檢疫局申請并主持了《食品及中藥中有毒有害物質(zhì)的環(huán)保、快速、多殘留檢測技術(shù)體系的研究》課題。目前，課題已經(jīng)完成。課題組在研究過程中，摸索出了一套符合我國食品、藥品檢測工作實際，具有高效、靈敏、準(zhǔn)確、可靠等特點的檢測方法，整體技術(shù)達(dá)到了國際先進(jìn)水平。在2012年天津濱海新區(qū)科技進(jìn)步獎評審中，該課題獲得三等獎。