德國IKA®艾卡前處理應(yīng)用技巧系列之磁力攪拌器
--加熱磁力攪拌器如何實現(xiàn)精確控溫
作為化學(xué)實驗里最常見的身影---磁力攪拌器，相信大家都非常熟悉，一般的磁力攪拌器具有攪拌和加熱兩個作用，攪拌可以使反應(yīng)物混合均勻，使溫度均一，加熱可以加快反應(yīng)速度，或者蒸發(fā)速度，縮短反應(yīng)時間，由于其方便性及通用性，深受實驗者的喜愛。
然而，在實際應(yīng)用里，客戶經(jīng)常發(fā)現(xiàn)儀器控溫不準的現(xiàn)象，可以表現(xiàn)為在快速升溫過程中樣品溫度過沖，即超出所設(shè)定的控制溫度，或者整個控溫過程中樣品溫度時高時低，控溫偏差較大，又或者實際溫度達不到設(shè)定溫度。
德國IKA®艾卡觀點及應(yīng)用推薦：
經(jīng)驗證明，樣品介質(zhì)能達到的控溫精度除了硬件要素，即儀器性能外，還取決于盤面溫度、容器材質(zhì)、溶液容量、溶液熱容性、攪拌速度、環(huán)境溫度、氣流等。為此，IKA應(yīng)用中心根據(jù)上述影響控溫精度的關(guān)鍵要素進行了一系列的測試。
一、硬件方面-推薦帶PID控溫技術(shù)的磁力攪拌器
IKA®為全球用戶提供品種豐富的磁力攪拌器產(chǎn)品組合，在熱處理技術(shù)上，出色的溫度控制PID控溫技術(shù)，可有效保證對樣品的控溫精確性。
PID 代表比例-積分-微分，是基于錯誤信號生成控制信號的三個控制條件。在一些應(yīng)用中僅需要運用一或兩個條件來生成適當(dāng)?shù)南到y(tǒng)控制。P (比例)控制可以提供穩(wěn)定的處理溫度但時常也會有在設(shè)定溫度和實際溫度之間產(chǎn)生誤差的情況。I (積分)控制顯示系統(tǒng)的穩(wěn)態(tài)誤差并將消除設(shè)定溫度和實際測得溫度之間的誤差。對很多應(yīng)用而言，P + I控制以其良好的穩(wěn)定性和達到設(shè)定溫度的準確性就已經(jīng)可以滿足應(yīng)用需求了。D(微分)控制通常用于快速變化過程輸出的處理。
例如，你對某一液體樣品加熱到設(shè)定溫度后停止加熱。如果樣品溫度慢慢降低，PI 控制會立即產(chǎn)生作用對樣品輕微加熱。這樣看來似乎樣品的溫度不會產(chǎn)生任何波動，但實際上控制器可以感應(yīng)到這些輕微的溫度波動。如果你往樣品中加入冰水，溫度變化會非常迅速。D 控制將會對這些快速的溫度作出響應(yīng)直到樣品溫度達到設(shè)定值。因此，樣品設(shè)定溫度將不會產(chǎn)生太大的偏差且最終的微調(diào)是通過 PI 控制來實現(xiàn)的。由此可見，通過P , I 和 D 三個控制條件的調(diào)節(jié)可以實現(xiàn)快速精確控溫。
IKA®可提供的帶PID控溫，精確性可高達±0.5℃，該產(chǎn)品系列有：
RH digital C-mag HS series RCT basic RET control
二、容器材質(zhì)方面-根據(jù)具體應(yīng)用條件選擇合適容器
目前市面上普遍使用較多的加熱容器有玻璃和不銹鋼兩種，下圖示例是分別測試這兩種不同材質(zhì)的容器的效果。
注：以上測試均在同等環(huán)境、設(shè)置條件下測定。
從上述效果圖可清晰看到，使用不銹鋼浴鍋加熱，同樣的儀器功率和測試條件下，導(dǎo)熱介質(zhì)最高溫度比玻璃容器可達到更高的溫度，另外在加熱溫升過程中，使用不銹鋼浴鍋的升溫速率更快，而玻璃容器的升溫速率較慢，但這樣卻不容易造成溫沖的現(xiàn)象，應(yīng)根據(jù)具體應(yīng)用選擇合適的加熱容器。
IKA®可提供的多種浴鍋以適用客戶不同的應(yīng)用：
H29油浴鍋1L Ident No:2829400H1000鋁鍋 1LIdent No:4444401
H1500不銹鋼鍋1.5L Ident No:4444503 H3000鋁鍋3L Ident No:4444505
三、加熱介質(zhì)-推薦低粘度硅油控溫
一般磁力攪拌器的加熱介質(zhì)有水和導(dǎo)熱油，而化學(xué)實驗室里使用硅油較為常見，由于其具有抗熱裂化和化學(xué)氧化的性能，傳熱效率好，散熱快，熱穩(wěn)定性好的特點，被廣泛應(yīng)用于各種有控溫需求的儀器上。
而市售的硅油，化學(xué)名稱聚二甲基硅氧烷，是一種無色透明的新型合成高分子材料，有多種不同的粘度（5cps～800萬cps），從極易流動的液體到稠厚的半固態(tài)物都有，并可在-50℃～+200℃下長期使用，如果用于磁力攪拌器的控溫，為達到精確控溫的效果，應(yīng)該選擇哪種粘度的硅油更合適呢？下面是我們根據(jù)不同粘度的硅油所做的測試。
注：以上測試均在同等環(huán)境、設(shè)置條件下測定。
從控溫效果圖可以看出，低粘度的硅油控溫效果非常理想，這是因為低粘度的硅油流動性更好，更有利于溫度均一性。如使用過高粘度的硅油，在溫升過程中可能會導(dǎo)致一定的溫沖，并且在后期溫度穩(wěn)定過程中，控溫偏差相對來說比低粘硅油大。
四、攪拌速度-推薦IKA PTFE磁力攪拌子攪拌，增強控溫流體溫度傳遞
下圖為在帶攪拌和不帶攪拌的條件下進行的測定。
注：以上測試均在同等環(huán)境、設(shè)置條件下測定。
從控溫效果圖可以看出，充足的攪拌是實現(xiàn)精確控溫的有效途徑。如沒有足夠的攪拌狀態(tài)下，在溫升過程中可能會導(dǎo)致一定的溫沖，并且在后期溫度穩(wěn)定過程中，控溫偏差相對來說比有充足攪拌的大。
IKA®可根據(jù)客戶不同類型的容器或應(yīng)用提供多種選擇的磁力攪拌子：
綜上所述，為更好地實現(xiàn)對加熱介質(zhì)精確控溫，在充分攪拌條件下，選擇流動性能好的導(dǎo)熱介質(zhì)，配合IKA® PID技術(shù)控溫，為你實驗數(shù)據(jù)準確性，可靠性保駕護航。
