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樣品前處理技術最新進展及發(fā)展趨勢

   2024-12-23 北京萊伯泰科儀器股份有限公司張曉輝、清華大學化學系丁明玉514
    樣品分析全過程大致包括樣品采集與制備、樣品分解、樣品凈化、進樣方式和樣品測定五個環(huán)節(jié),廣義而言,前四步都屬于樣品前處理。但對于分析工作者而言,主要涉及的是樣品分解和凈化兩個環(huán)節(jié),這就是狹義的樣品前處理,即將待分析的原始樣品處理成能夠進行儀器分析的狀態(tài)(絕大多數(shù)情況下是處理成溶液)。

  樣品前處理對分析檢測來說非常重要,這是因為樣品前處理不僅耗費整個分析過程的60%以上的時間,而且主要的分析誤差也來自樣品前處理環(huán)節(jié)。

  隨著物質(zhì)分離、計算機、精密加工、機械制造、自動化等技術的快速發(fā)展,樣品前處理技術也不斷豐富和創(chuàng)新,并呈現(xiàn)出如下趨勢:

  (1)新的樣品前處理技術不斷涌現(xiàn)。主要是在原有技術基礎上的改進和創(chuàng)新,例如,在傳統(tǒng)溶劑提取基礎上,結合其他輔助技術形成的微波輔助溶劑萃取、加速(同時加熱和加壓)溶劑萃取使得從固體和半固體樣品中提取目標組分變得更加快速和有效;源于色譜和柱層析技術的固相萃取已經(jīng)成為目前應用最廣泛的樣品凈化技術。

  (2)前處理儀器發(fā)展迅速。傳統(tǒng)的樣品前處理技術大多采用人工或以人工輔助的半自動操作,少數(shù)自動化前處理裝置也多為進口產(chǎn)品,近年樣品前處理技術的國產(chǎn)化和自動化發(fā)展迅速。儀器自動化不僅速度快,且重現(xiàn)性好。而且,樣品前處理自動化為在線樣品前處理技術奠定了基礎。例如,固相萃取最初基本是手工操作,一次只能處理一個樣品,接著出現(xiàn)了簡易的固相萃取儀,可以多樣品同時操作,還可通過抽真空的方式調(diào)節(jié)洗脫液的流速,再后來全自動固相萃取儀也商品化了,連同組分收集和樣品濃縮均可全自動操作。目前國內(nèi)有不少廠商開發(fā)出多種樣品前處理儀器。例如:北京萊伯泰科、上海屹堯、廈門??频葟S商生產(chǎn)的全自動固相萃取儀;上海屹堯、北京吉天、上海新儀等十多家廠商都能生產(chǎn)微波消解器;北京萊伯泰科生產(chǎn)的凝膠色譜凈化系統(tǒng);北京吉天等廠家生產(chǎn)的快速溶劑萃取儀等等。

  (3)與后續(xù)測定儀器的在線聯(lián)用。一些典型的樣品前處理-測定聯(lián)用已經(jīng)作為一種固定的分析方法,并有成套專門儀器。例如:GC-MS、LC-MS、氫化物發(fā)生-原子熒光光譜、裂解氣相色譜等等。還有一些樣品前處理與后續(xù)測定儀器在線聯(lián)用技術雖然暫時還沒有成熟的商品儀器,但許多儀器制造商或研究人員已經(jīng)自行組裝儀器,開展方法研究或在部分領域嘗試實際應用。例如:固相(微)萃取-色譜(或色質(zhì)聯(lián)用)在環(huán)境有機污染物、食品添加劑等樣品分析中已有很多研究報道。又如:瑞士萬通的在線超濾(或滲析)凈化-離子色譜法就可用于在線除去食品、生物樣品中的大分子后測定樣品中的無機離子,牛奶、果汁等樣品可以直接進樣分析其中的無機離子。

  (4)儀器的小型化和微型化。樣品前處理儀器的小型化和微型化是整個分析體系小型化和微型化的需要。為滿足現(xiàn)場檢測、野外實驗不斷增長的需求,小型化、便攜式樣品前處理儀器也越來越受到關注。芯片實驗室同樣也需要在芯片上實現(xiàn)各種樣品前處理操作,目前已經(jīng)可以在微流控芯片上進行溶劑萃取、固相萃取、膜分離等多種樣品前處理操作。

  (5)樣品前處理工作站。也稱綜合樣品前處理平臺,是將幾種前處理技術集成在一起,用來完成多項樣品前處理操作的綜合性前處理平臺,適合復雜樣品的前處理。例如,萊伯泰科研制的將凝膠色譜、全自動固相萃取和自動濃縮裝置組合在一起的前處理工作站,就適合食品、生物和醫(yī)學樣品的多項前處理的連續(xù)自動操作。凝膠色譜先除去樣品基體物質(zhì)中的生物大分子,固相萃取進一步將目標組分從小分子混合物中分離、富集出來,自動濃縮可以進一步提高富集倍數(shù)。

  在諸多發(fā)展趨勢中,儀器的自動化使樣品前處理環(huán)節(jié)耗費的時間減少,出現(xiàn)誤差的概率降低,值得特別關注。下面就樣品前處理儀器的自動化進展做進一步介紹。在樣品前處理的各個環(huán)節(jié)和多種常用前處理方法中都有相應的自動化儀器,例如:

  樣品分解:全自動電熱消解儀,微波消解儀

  溶劑萃?。杭訅喝軇┹腿x、微波萃取儀、快速溶劑萃取儀

  樣品過濾:自動過濾頭取樣器

  固相萃?。喝詣庸滔噍腿x

  凝膠凈化:自動凝膠凈化儀

  定量濃縮:自動判斷終點的多樣品濃縮儀

  容器清洗:全自動器皿清洗裝置

  自動樣品前處理的優(yōu)勢在于:簡易靈活的軟件操作界面,先進的流體檢測技術配合泵、閥的控制技術,可以將原本非常復雜冗長的過程變得非常簡單快速和易用,并且能夠減少樣品前處理本身造成的環(huán)境污染(廢液、廢氣排放)和對操作人員的化學傷害,因為化學分析中所消耗的化學試劑大部分用于樣品前處理。對于大量樣品的批量化處理,自動化樣品前處理裝置能夠減少人工操作,使處理失誤率明顯下降,溶劑用量也能較好地控制,體現(xiàn)出其綜合的經(jīng)濟性。自動化樣品前處理系統(tǒng)作為一類相對獨立的分析相關設備,目前已形成了可觀的產(chǎn)業(yè)規(guī)模,并被儀器界和學術界所關注。同時應用領域也非常廣,包括食品安全、環(huán)境監(jiān)測、質(zhì)檢、商檢、疾控、科研等許多關鍵行業(yè)和領域。

  現(xiàn)以萊伯泰科公司研制的幾款自動化前處理儀器為例,簡要介紹儀器的自動化功能。

  全自動消解儀:將傳統(tǒng)的手工操作電熱消解實現(xiàn)自動化,不需要人工值守和不斷加強酸和強氧化劑等危險化學品,可以全自動地將樣品處理到定容待測的狀態(tài)。這種裝置的各種功能如下圖所示。

萊伯泰科公司全自動消解儀AutoDigiBlock S60

  全自動固相萃取儀:不僅實現(xiàn)固相萃取過程的自動化,并且既可以使用SPE小柱,用來處理小體積樣品,又可以使用膜片式SPE盤,來處理大體積樣品,如環(huán)境水樣品。同時,多個樣品可以同時處理,以實現(xiàn)批量處理的快速性。這種裝置的主要功能如下圖所示。

萊伯泰科公司柱膜通用全自動固相萃取儀Sepaths

  全自動平行定量濃縮:可將多個樣品同時進行濃縮,并且自動判斷終點并提示操作者,同時斷開氮氣吹掃。這使得大量樣品的濃縮工作翻得非常簡單和準確可靠。

萊伯泰科公司平行濃縮儀MultiVap-8

  未來,樣品前處理將更多地向綠色化學(無溶劑)、樣品微量化、裝置小型化發(fā)展。較為突出的,如固相微萃取(SPME)技術已日益成熟并成為多個領域應用中的標準方法,應用越來越廣泛。液相微萃取(LPME)克服了傳統(tǒng)液-液萃取技術繁瑣、浪費、污染等缺點,具有消耗溶劑少(僅需µL級),富集倍數(shù)大,萃取效率高,操作更簡便,便于實現(xiàn)分析的自動化等突出優(yōu)點,被廣泛研究和應用,有著很大發(fā)展?jié)摿Α4送?,新型的吸附介質(zhì)如石墨烯等各種納米材料、磁性介質(zhì)等也被大量用于樣品前處理,未來實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)后,將可能大大提高樣品前處理的效率。

 
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