電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP—OES)是實(shí)驗(yàn)室中重要的無(wú)機(jī)組分分析檢測(cè)手段，因其線性范圍寬、靈敏度離、多元素同時(shí)測(cè)定等優(yōu)點(diǎn)成為地質(zhì)、冶金、環(huán)境等部門(mén)的。近兩年來(lái)ICP—OES的新型號(hào)儀器都具有小型化、集成化、人性化、智能化的特點(diǎn)。由于其屬于精密儀器，因此，在對(duì)儀器使用中的校正和平時(shí)的保養(yǎng)應(yīng)特別認(rèn)真。

 

 (1)波長(zhǎng)校正和分析校正

波長(zhǎng)校正是為使實(shí)際波長(zhǎng)同檢測(cè)器檢出波長(zhǎng)相一致。大致可分為兩分部：首先通調(diào)整儀器來(lái)對(duì)光譜儀進(jìn)行校正，然后是通過(guò)漂移補(bǔ)償?shù)霓k法減少因環(huán)境的變換導(dǎo)致譜線產(chǎn)生位移。光譜校正是儀器實(shí)際測(cè)得的波長(zhǎng)與理論波長(zhǎng)之間出現(xiàn)的偏差別進(jìn)行的校正，一般是通過(guò)測(cè)試一系列元素的波長(zhǎng)來(lái)進(jìn)行校正，校正后所得數(shù)據(jù)即為對(duì)光譜彼進(jìn)行校正的校正數(shù)據(jù)。漂移補(bǔ)嘗是因?yàn)楣馄諆x光譜線位移與波長(zhǎng)、溫度、濕度、壓力變化之間有非線性函數(shù)關(guān)系，這種函數(shù)關(guān)系具有普遍適用性。其中零級(jí)光譜線隨波長(zhǎng)、溫度變化產(chǎn)生的位移最大。漂移補(bǔ)償是一種常規(guī)監(jiān)視過(guò)程，其原理是在進(jìn)樣間歇期間，監(jiān)測(cè)多條氫線波長(zhǎng)，將實(shí)際值與理論值相比較，并對(duì)誤差進(jìn)行補(bǔ)償。

 

 (2)分析校正

分析校正是為了讓所測(cè)元素濃度與儀器所檢測(cè)到的光強(qiáng)度建立起聯(lián)系，就是我們常說(shuō)的做標(biāo)準(zhǔn)曲線，輸^事先配好的標(biāo)樣值，再讓儀器對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)，讓檢測(cè)值與濃度之間建立起關(guān)系曲線，未知樣品濃度按照該曲線及所；剛得濃度值得出。在ICP—OES的分馓正中，檢測(cè)值與濃度之間—般是線性關(guān)系。在實(shí)際工作中，存在其他元素峰對(duì)所測(cè)元素峰有干擾的情況時(shí)，可以通過(guò)調(diào)節(jié)計(jì)算方法及火焰觀測(cè)方式來(lái)減小誤差，提高線性相關(guān)系數(shù)。這里需要說(shuō)明線性相關(guān)系數(shù)是準(zhǔn)確度的必要不充分條件。

 

(1)ICP光譜儀使用環(huán)境

與其它大型精密儀器—樣，ICP光譜儀的運(yùn)行也需要在一定的環(huán)境下進(jìn)行，達(dá)不到這些條件，不僅是儀器的使用效果不好，而且還會(huì)改變儀器的檢測(cè)性能，甚至造成儀器損壞，影響使用的壽命。前面說(shuō)到漂移補(bǔ)償時(shí)提到光譜儀光譜線位移與波長(zhǎng)、溫度、濕度、壓力變化之間有非線性函數(shù)關(guān)系，因此如果溫度變化太大，就會(huì)造成；則定數(shù)據(jù)不穩(wěn)定，我們—般要求室溫維持在2a℃，溫度變化應(yīng)小于±1℃。工作室中的環(huán)境濕度過(guò)大，還可能使光學(xué)元件受損，特別是光柵，容易受潮發(fā)生損壞或性能降低。濕度還對(duì)一些電子電子元件特別是對(duì)高頻發(fā)生器的影響也十分重要，濕度過(guò)大，可能造成等離子體不易點(diǎn)燃，甚至是出現(xiàn)高壓電路高壓電源及放電擊毀元件，如造成輸出電路阻抗匹配、網(wǎng)絡(luò)中的可變電容放電，功率管隔直陶瓷電容擊穿等情況。儀器說(shuō)明上寫(xiě)明濕度應(yīng)不大于70％，實(shí)際工作中，我們一直將儀器工作濕度保持在50%。

 

 (2)ICP光譜儀的供電

為了保證ICP—OES能夠安全運(yùn)行，儀器的供電線路應(yīng)該要有足夠大的容量，保證儀器運(yùn)行時(shí)，不會(huì)因?yàn)榫€路的電壓降過(guò)大，造成儀器損壞，影響儀器壽命。通過(guò)安裝自動(dòng)調(diào)壓器或磁飽和穩(wěn)壓器，從而達(dá)到儀器對(duì)電壓的要求，—般要求供電電壓的變化不超過(guò)+5V，ICP光譜儀的供電線路最高可以單獨(dú)拉線，盡量不與大的通風(fēng)機(jī)，空調(diào)機(jī)，大電機(jī)，馬弗爐等大的用電設(shè)備共用一條供電線路，以免在這些設(shè)備起動(dòng)時(shí)出現(xiàn)供電線路電壓波動(dòng)過(guò)大，造成儀器工作不穩(wěn)定。將電流大于30安培的儀器單獨(dú)接地。

 

 (3) ICP光譜儀的氣體控制系統(tǒng)的維護(hù)

首先要做氣體試驗(yàn)，打開(kāi)氣體控制系統(tǒng)的電源開(kāi)關(guān)，使電磁閥處于工作狀態(tài)，然后開(kāi)啟氣瓶及減壓閥，使氣體壓力指示在額定值上，然后關(guān)閉氣瓶，觀察減壓閥上的壓力表 指針，應(yīng)在幾個(gè)小時(shí)內(nèi)沒(méi)有下降或下降很少，否則氣路中有漏氣現(xiàn)象，需要檢查和排除。開(kāi)始時(shí)，載氣流量加大，進(jìn)樣量增多，進(jìn)入ICP的量自然多，譜線強(qiáng)度增大，信背比會(huì)提高。但過(guò)了一定值后，載氣再加大，速度太快，使進(jìn)入ICP的粒子來(lái)不及激發(fā)而沖出ICP，同時(shí)流量大的載氣也使ICP溫度降低。這樣發(fā)射強(qiáng)度也會(huì)降低，信背比也變差。值得一提的是，載氣流量還影響最佳的觀測(cè)高度。一般而言，流量增大會(huì)使最佳觀測(cè)高度增大，原因同前?？諌簷C(jī)，空氣過(guò)濾器放水，另外過(guò)濾器和空氣管放置冷的地方，都能減少故障幾率。

 

 (4)霧化器及光學(xué)系統(tǒng)維護(hù)

霧化器是進(jìn)樣系統(tǒng)中最精密，最關(guān)鍵的部份，需要很好的維護(hù)和使用。在測(cè)定完樣品后，特別是測(cè)定高鹽溶液之后，霧化器的頂部以及炬管?chē)娮於紩?huì)有積鹽份，會(huì)造成氣溶膠的通道不暢，—般是出現(xiàn)檢測(cè)出來(lái)的元素強(qiáng)度下降，儀器反射功率升高等，一般我們都是將霧化器取下，浸入濃硝酸中一晚，要注意霧化器中，b毛細(xì)管中完全被酸液浸到，而無(wú)空氣，后按進(jìn)樣方向用水徹底清洗并晾干。要注意千萬(wàn)不要用超聲波清洗器清洗。光學(xué)初始化是保證分析靈敏度和讀數(shù)穩(wěn)定的重要保證，定量分析以前，當(dāng)儀器提示運(yùn)行光學(xué)初始化時(shí)，須先做光學(xué)初始化。

 

 (5)其他

每次開(kāi)機(jī)前，應(yīng)事先計(jì)劃好實(shí)驗(yàn)方案，做好準(zhǔn)備工作，避免在一段時(shí)間內(nèi)反復(fù)開(kāi)機(jī)，ICP—OES屬-T-糕i密儀器，頻繁開(kāi)機(jī)可以造成儀器的損壞，因?yàn)槊看伍_(kāi)機(jī)時(shí)，其瞬間通過(guò)的電流要遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于正常工作時(shí)的電流，可能造成某些元件的過(guò)早老化。即使是沒(méi)樣品做時(shí)，也應(yīng)保證每周開(kāi)胡-．次。每次做完實(shí)驗(yàn)后，一定要將樣品等溶液遠(yuǎn)離儀器，減少因溶液揮發(fā)對(duì)儀器產(chǎn)生的腐蝕。使用冷卻的循環(huán)水最好是蒸餾水，防止結(jié)垢。