電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)是一種高度復(fù)雜的多元素分析技術(shù),已越來越多地應(yīng)用于制藥、食品飲料和環(huán)境等行業(yè)以及分析實驗室中進行痕量分析。
ICP-MS技術(shù)能夠分析低至亞-ppt(兆分之一)的檢測限值,這么低的檢測限值只能夠在潔凈室的環(huán)境中才能夠達到。由于使用ICP-MS技術(shù)進行痕量元素分析時,在測試早期便會需要用水,因此很明顯水中的任何污染物都將影響到整個分析過程。因而實驗用水必須是分析級別高純度的水,比如:ASTM I型水。下面所述的系列分析實驗的目的在于確保由賽多利斯Arium pro UV水系統(tǒng)生產(chǎn)的超純水具有高純度(在本研究中未檢測到各種金屬元素,因此不含金屬元素),而且可以在ICP-MS設(shè)備上毫無后顧之憂地用于痕量元素的分析。
ICP-MS的技術(shù)原理
ICP技術(shù)建立在原子發(fā)射光譜的原理之上。樣品在高溫氬等離子體中根據(jù)它們的質(zhì)荷比被分解成帶正電荷的離子,而后經(jīng)過質(zhì)譜儀進行檢測分析。原則上,ICP-MS包括以下幾個步驟:樣品制備和進樣,氣溶膠生成,經(jīng)氬等離子體電離,質(zhì)量分餾,檢測系統(tǒng)識別及數(shù)據(jù)分析(根據(jù)Worley和Kvech[1])。
實驗方法
實驗在1級清潔室中采用Sartorius 的arium pro UV純水系統(tǒng)來完成。樣品取自產(chǎn)水端(沒有安裝終端過濾器),并通過ICP-MS系統(tǒng)7500cs(Agilent)完成分析[2]。
實驗結(jié)果
痕量元素分析需要使用高純度的試劑和/或溶劑以及水來確保ICP-MS儀器的精確度不受影響。比如,純水是創(chuàng)建儀器空白、校準曲線和標準溶液所必需的。純水同樣也是樣品制備所必需的,因此實驗用水必須保證不能檢測出相關(guān)的元素。
下面所述的元素的標準溶液與一儀器空白(0值)一同注入ICP-MS系統(tǒng),使之生成校準曲線。圖3和圖4顯示的示例是鉛(圖3)和鉻(圖4)的校準曲線,校準曲線是根據(jù)信號值與標準溶液濃度(ppt級)繪制的。表1中的所有元素的濃度都是由繪制的相應(yīng)標準曲線得到的。
結(jié)論
在給定的測試條件下,不同ng/l (ppt)數(shù)量級別的元素(上面已詳列)都明顯低于檢測限值。為了獲得如此高質(zhì)量的水,所有系統(tǒng)部件包括管道都要經(jīng)過特殊設(shè)計,來滿足 ICP-MS應(yīng)用的需要和arium pro UV設(shè)備的批量生產(chǎn)。測試結(jié)果也清洗地說明了arium pro UV系統(tǒng)生產(chǎn)的水尤其適用于ICP-MS技術(shù)的相關(guān)應(yīng)用,因其完全避免了痕量元素的存在而導(dǎo)致的錯誤或風(fēng)險的產(chǎn)生。這些都是制藥與環(huán)境行業(yè)以及分析實驗室中進行元素痕量分析的先決條件。