近兩年來(lái),國(guó)內(nèi)爆出了大米鎘超標(biāo)事件,鎘大米給人民帶來(lái)了很大的恐慌。鎘,藍(lán)白色金屬,天然存在于自然界。在鋅、鉛、銅、錳等金屬冶煉過(guò)程和電鍍、塑料、油漆、鎘電池等工業(yè)三廢中會(huì)排出大量的鎘。一般食品中均能檢出鎘,含量甚微,但食物鏈富積會(huì)使某些食品的鎘污染維持在較高水平,主要損害腎臟、骨骼和消化系統(tǒng)。臨床可見蛋白尿、氨基酸尿、糖尿和高鈣尿,骨質(zhì)疏松和病理性骨折。有一定的致畸、致癌和致突變作用。
《GB2762-2012 食品中污染物限量》2013年6月1正式實(shí)施,該標(biāo)準(zhǔn)對(duì)各類食品中鎘的限量做了規(guī)定。其中,對(duì)大米等糧食中鎘的限量規(guī)定如下:
檢驗(yàn)方法:按照《GB/T 5009.15-2003食品中鎘的測(cè)定》規(guī)定的方法檢測(cè),其中一些推薦方法的檢出限:石墨爐原子化法為0.1ug/kg;火焰原子化法為5.0ug /kg;原子熒光法檢出限量為1.2ug/kg。該標(biāo)準(zhǔn)所用方法的檢出限低、檢測(cè)準(zhǔn)確,但是,常用的樣品前處理方法,有磨碎,壓力消解罐消解法、干法灰化、過(guò)硫酸銨灰化法、濕式消解法等。操作復(fù)雜、耗時(shí),不適合現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)。
《稻米 鎘的測(cè)定 X射線熒光光譜法》
鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司聯(lián)合湖南省糧油科學(xué)研究設(shè)計(jì)院,將能量色散X射線熒光光譜法應(yīng)用于食品重金屬的快速檢測(cè)中,開發(fā)出NX-100F型食品重金屬檢測(cè)儀,拓展了能量色散XRF技術(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域。X射線熒光光譜儀檢測(cè)方法具有用時(shí)短,幾分鐘內(nèi)就可實(shí)現(xiàn)對(duì)糧食中有害物質(zhì)的快速篩查,而且在半小時(shí)內(nèi)就可完成有害物質(zhì)含量的精確測(cè)定并對(duì)環(huán)境無(wú)任何特殊要求的特點(diǎn)。
在此基礎(chǔ)上,兩家單位聯(lián)合起草了中國(guó)分析測(cè)試協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)(CAIA標(biāo)準(zhǔn)):《稻米 鎘的測(cè)定 X射線熒光光譜法》,本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了由X射線熒光光譜法測(cè)定稻米及制品(含糙米、精米和米粉)中鎘含量的篩檢方法;標(biāo)準(zhǔn)包含初篩和復(fù)篩:初篩用于對(duì)稻米鎘含量是否超標(biāo)的初步判斷,檢出限0.068mg/kg,定量限0.230mg/kg;復(fù)篩用于疑似超標(biāo)樣品的進(jìn)一步判定,檢出限0.046mg/kg,定量限0.150mg/kg;標(biāo)準(zhǔn)也可用于稻米中鎘含量的定量測(cè)定,定量測(cè)定范圍0.066 mg/kg ~2.0 mg/kg。
《稻米 鎘的測(cè)定 固體進(jìn)樣電熱蒸發(fā)原子熒光光譜法》
原子熒光光譜法是《GB/T 5009.15-2003食品中鎘的測(cè)定》推薦的檢測(cè)方法,具有檢出限低等特點(diǎn),不過(guò),該方法屬于實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)方法,雖然從檢測(cè)靈敏度到樣品的適應(yīng)性均能滿足要求,但需要進(jìn)行耗時(shí)長(zhǎng)、污染重的前處理過(guò)程,很難適合糧食部門目前重金屬快速篩查或普查的要求。北京吉天儀器有限公司承擔(dān)了2011年科技部國(guó)家重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)專項(xiàng)“用于現(xiàn)場(chǎng)、快速、準(zhǔn)確測(cè)定的原子光譜分析系統(tǒng)”,并在2013 年初北京吉天儀器有限公司推出了該重大專項(xiàng)的成果之一——DCD-200直接進(jìn)樣測(cè)鎘儀新產(chǎn)品。該儀器無(wú)需進(jìn)行樣品處理,無(wú)需化學(xué)試劑、操作簡(jiǎn)便、快捷,有利于環(huán)保,可以滿足稻米中鎘含量快速定量檢測(cè)的需要。
北京吉天儀器有限公司和中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所聯(lián)合起草了中國(guó)分析測(cè)試協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)(CAIA標(biāo)準(zhǔn)):《稻米 鎘的測(cè)定 固體進(jìn)樣電熱蒸發(fā)原子熒光光譜法》。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用固體進(jìn)樣電熱蒸發(fā)原子熒光光譜法測(cè)定稻米(含糙米、精米和米粉)中鎘的方法;本方法規(guī)定的鎘的檢出限為0.0005mg/kg,定量限為0.002 mg/kg。
《稻米 鎘的測(cè)定 固體進(jìn)樣電熱蒸發(fā)原子熒光光譜法》.docx
備注:兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)中提到的儀器與設(shè)備信息僅為了方便本標(biāo)準(zhǔn)的使用者,而不是指定NX-100F食品重金屬檢測(cè)儀、DCD-200固體進(jìn)樣裝置,任何可以得到與其方法結(jié)果相同的儀器均可使用。
附錄:
2013年6月,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)啟動(dòng)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)研究項(xiàng)目,中國(guó)分析測(cè)試協(xié)會(huì)成為了開展團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的試點(diǎn)單位之一。2014年3月21日,“中國(guó)分析測(cè)試協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)”成立,首先啟動(dòng)與篩檢技術(shù)有關(guān)的儀器性能、性能測(cè)試方法和應(yīng)用方法的“CAIA標(biāo)準(zhǔn)”的制定工作。
2015年3月,在中國(guó)分析測(cè)試協(xié)會(huì)網(wǎng)站上正式公布了《飲用水 氟化物測(cè)定 2-(對(duì)磺苯偶氮)-1,8-二羥基-3,6-萘二磺酸鋯分光光度法》,《味精 硫化鈉測(cè)定 亞甲基藍(lán)分光光度法》兩項(xiàng)中國(guó)分析測(cè)試協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)(CAIA標(biāo)準(zhǔn))。