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檢測實驗室基礎知識匯

   2025-01-07 北極星電力網(wǎng)585
1、檢驗用水的要求


  分析檢驗中絕大多數(shù)的分析是對水溶液的分析檢測,因此水是最常用的溶劑。在實驗室中離不開蒸餾水或特殊用途的純水,在未特殊注明的情況下,無論配制試劑用水,還是分析檢驗操作過程中加入的水,均為純度能滿足分析要求的蒸餾水或去離子水。蒸餾水可用普通的生活用水經(jīng)蒸餾汽化冷凝制成,也可以用陰陽離子交換處理的方法制得。特殊項目的檢驗分析對水的純度有特殊要求時,一般在檢驗方法中注明水的純度要求和提純處理的方法。

  為保證純水的質(zhì)量能符合分析工作的要求,對于所制備的每一批純水,都必須進行質(zhì)量檢測。一般應達到以下標準:

 ?、儆秒妼x測定的電導率小于或等于530µs/cm(25℃)。

  ②酸度呈中性或弱酸性,PH=5.0~7.5(25℃).可用精密pH試紙、酸度計測定,也可用如下指示劑法測定:在10 ml水中加入2~3滴1g/L甲基紅指示劑,搖勻呈黃色不帶紅色,則說明水的酸度合格,呈中性;或在10 ml水中加入4~5滴1g/L溴百里酚藍指示劑,搖勻不呈藍色,則說明水的酸度合格,呈中性。

  ③無有機物和微生物污染。檢測方法為:在100 ml水中加入2滴0.1g/L高錳酸鉀溶液煮沸后仍為粉紅色。

 ?、茆}、鎂等金屬離子含量合格。檢測方法為:在10 ml水樣中加入2 ml氨-氯化銨緩沖溶液(PH=10),2滴5g/L鉻黑T指示劑,搖勻。溶液呈藍色表示水合格,如呈紫紅色則表示水不合格。

 ?、輾潆x子含量合格。檢測方法為:在10 ml水樣中加入數(shù)滴硝酸,再加入4滴10g/L的AgNO3溶液,搖勻。溶液中無白色渾濁物表示水合格,如有白色渾濁物則表示水不合格。

  

2、檢驗用試劑的要求


  化學試劑是符合一定質(zhì)量要求標準的純度較高的化學物質(zhì),它是分析工作的物質(zhì)基礎。試劑的純度對分析檢驗很重要,它會影響到結(jié)果的準確性,試劑的純度達不到分析檢驗的要求就不能得到準確的分析結(jié)果。能否正確選擇、使用化學試劑,將直接影響到分析實驗的成敗、準確度的高低及實驗的成本,因此,儀器使用人員必須充分了解化學試劑的性質(zhì)、類別、用途與使用方面的知識。

  根據(jù)質(zhì)量標準及用途的不同,化學試劑可大體分為標準試劑、普通試劑、高純度試劑與專用試劑四類。

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  標準試劑是用于衡量其他物質(zhì)化學量的標準物質(zhì),通常由大型試劑廠生產(chǎn),并嚴格按照國家標準進行檢驗,其特點是主體成分含量高而且準確可靠。

  滴定分析用標準試劑,我國習慣稱為基準試劑(PT),分為C級(第一基準)與D級(工作基準)兩個級別,主體成分體積分數(shù)分別為99.98~100.02%和99.95~100.05%,D級基準試劑是滴定分析中的標準物質(zhì),基準試劑規(guī)定采用淺綠色標簽。

 ?、谄胀ㄔ噭?/span>

  普通試劑是實驗室廣泛使用的通用試劑,一般可分為三個級別,其規(guī)格和適用范圍見下表:


 

等級

名稱

符號

適用范圍

標志

一級

優(yōu)級純

(保證試劑)

GR

精密分析、科研用,也可作基準物質(zhì)

綠色

二級

分析純

(分析試劑)

AR

常用分析試劑、科研用試劑

紅色

三級

化學純

CR/CP

要求較低的分析用試劑

藍色


 

  普通試劑的規(guī)格和適用范圍

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  高純試劑主體成分含量通常與優(yōu)級純試劑相當,但雜質(zhì)含量很低,而且雜質(zhì)檢測項目比優(yōu)級純或基準試劑多1~2倍。高純試劑主要用于微量分析中試樣的分解及溶液的制備。

  ④專用試劑

  專用試劑是一類具有專門用途的試劑。其主體成分含量高,雜質(zhì)含量很低。它與高純試劑的區(qū)別是:在特定的用途中干擾雜質(zhì)成分只需控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限度以下。專用試劑種類很多,如光譜純試劑(SP)、色譜純試劑(GC)、生物試劑(BR)等。

  各種試劑要根據(jù)檢驗項目的要求和檢驗方法的規(guī)定,合理、正確的選擇使用,不要盲目的追求純度高。例如:配制鉻酸洗液時,僅需工業(yè)用的K2CrO7和工業(yè)H2SO4即可,若用AR級的K2CrO7,必定造成浪費。食品檢驗使用分析純試劑(AR)。對于滴定分析常用的標準溶液,應采用分析純試劑配制,再用D級基準試劑標定;對于酶試劑應根據(jù)其純度、活力和保存的條件及有效期限正確地選擇使用。

  

3、檢驗用一般器皿的要求

 ?、?、器皿的選用

  分析檢驗時離不開各種器皿,所需的各種器皿應根據(jù)檢驗方法的要求來選用。一般應選用硬質(zhì)的玻璃器皿;有些試劑對玻璃有腐蝕性(如NaOH等),需選聚乙烯瓶貯存;遇光不穩(wěn)定的試劑(如AgNO3 /I2等)應選擇棕色玻璃瓶避光貯存。選用時還應考慮到容量及容量精度和加熱的要求等。

  檢驗中所使用的各種器皿必須潔凈,否則會造成結(jié)果誤差,這是微量和容量分析中極為重要的問題。

 ?、?、器皿的洗滌

  常用洗滌液的配制:

 ?、俜试硭?、洗衣粉水、去污粉水:根據(jù)洗滌的情況具體配制。

 ?、谕跛?份HCL與1份HNO3混合

 ?、跦CL洗液(1+3):1份HCL與3份水混合。

 ?、茔t酸洗液:稱取50gK2CrO7,加170~180ml水,加熱溶解成飽和溶液,在攪拌下徐徐加入濃H2SO4至約500ml。

  ⑤堿性酒精洗液:用體積分數(shù)為95%的乙醇與質(zhì)量分數(shù)為30%的NaOH溶液等體積混合。

  器皿的洗滌方法:

 ?、傩碌牟A髅螅合扔米詠硭疀_洗,晾干后用鉻酸洗液浸泡,以除去粘附的其他物質(zhì),然后用自來水沖洗干凈。

 ?、谟杏臀鄣牟A髅螅合扔脡A性酒精洗液洗滌,然后用洗衣粉水或肥皂水洗滌,再用自來水沖洗干凈。

  ③有凡士林油污的器皿:先將凡士林擦去,再在洗衣粉水或肥皂水中燒煮,取出后用自來水沖洗干凈。

 ?、苡袖P跡、水垢的器皿:用(1+3)HCL洗液浸泡,再用自來水沖洗干凈。

 ?、荼壬螅合扔米詠硭疀_洗,再用稀HCL洗滌,然后用自來水沖洗干凈。

 ?、蘧垡蚁┧芰掀髅螅河孟CL洗滌后,再用自來水沖洗干凈。

  為了保證器皿洗滌后能達到潔凈的要求,要用蒸餾水沖洗掉附著的自來水,一般用蒸餾水淋洗2~3次,蒸餾水淋洗時應少量多次,以達到節(jié)約蒸餾水和潔凈器具的目的。

  儀器、設備的要求:

  ①玻璃量器的要求:檢驗方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均須按國家有關(guān)規(guī)定及規(guī)程進行校準或檢定。玻璃量器和玻璃器皿須經(jīng)徹底洗凈后才能使用。

  ②控溫設備的要求:檢驗方法中所使用的恒溫干燥箱、恒溫水浴鍋等均須按國家有關(guān)規(guī)程進行測試和校準或檢定。

 ?、蹨y量儀器的要求:天平、酸度計、溫度計、分光光度計、色譜儀等均應按國家有關(guān)規(guī)定及規(guī)程進行校準或檢定。

  注:檢驗方法中所列儀器為該方法所需要的主要儀器,一般實驗室常用儀器不再列入。


4、檢驗的一般步驟

  食品檢驗的基本步驟為:樣品的采集;樣品的處理;樣品的分析檢測;分析結(jié)果的記錄與處理四個階段。

 ?、艠悠返牟杉?/span>

  樣品的采集又稱采樣、樣品的制備,是指抽取有一定代表性的樣品,供分析化驗用。樣品的采集一般包括三個內(nèi)容:即抽樣、取樣和制樣。采樣時必須注意樣品的生產(chǎn)日期、批號、代表性和均勻性。采樣數(shù)量應能滿足檢驗項目對試樣量的需要,采樣容器根據(jù)檢驗項目,選用硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯制品。

  采樣一般步驟為:①原始樣的采集;②原始樣的混合;③縮分原始樣至需要的量。對于不同的樣品應采用不同的方法進行樣品的采集。

  液體樣品的采集:對于大型桶裝、罐裝的樣品,可采用虹吸法分別吸取上、中、下層樣品各0.5L,混勻后取0.5~1.0L。對于大池裝樣品可在池的四角、中心各上、中、下三層分別采樣0.5L,充分混勻后取0.5~1.0L。

  固體樣品的采集:應充分均勻各部位樣品的原始樣,以使樣品具有均勻性和代表性。對于大塊的樣品,應切割成小塊或粉碎、過篩、粉碎,過篩時不能有物料的損失和飛濺,并全部過篩,然后將原始樣品充分混勻后,采用四分法進行縮分,一直至需要的樣品量,一般為0.5~1.0kg。

  四分法的操作步驟為:先將樣品充分混合后堆積成圓錐形,然后從圓錐的頂部向下壓,使樣品被壓成75px以內(nèi)的厚度,然后從樣品頂部中心按“十”字型均勻地劃分成四部分,取對角的兩部分樣品混勻,如樣品的量達到需要的量即可作為分析用樣品。如樣品的量仍大于需要的量,則繼續(xù)按上述方法進行縮分,一直縮分到樣品需要量。

  采樣后要立即密塞、貼上標簽,并認真填寫采樣記錄。采樣記錄須寫明樣品的名稱、采樣單位、地址、日期、樣品批號或編號、采樣條件、包裝情況、采樣數(shù)量、檢驗項目及采樣人。樣品應按不同的檢驗項目妥善包裝、保管。

  一般樣品在檢驗結(jié)束后,應保留一個月,以備需要時復檢。易變質(zhì)食品不予保留。保存時應加封并盡量保持原狀。為防止樣品在保存中受潮、風干、變質(zhì),保證樣品的外觀和化學組成不發(fā)生變化,一般需要冷藏、避光保存。檢驗取樣一般取可食部分,以所檢驗的樣品計算。感官判斷不合格的樣品不必進行理化檢驗,直接判為不合格產(chǎn)品。

  外地調(diào)入的食品應結(jié)合運貨單、獸醫(yī)衛(wèi)生人員證明、商品檢驗機關(guān)或衛(wèi)生部門的衛(wèi)生許可證、生產(chǎn)許可證及檢驗合格證或化驗單,了解起運日期、來源地點、數(shù)量、品質(zhì)及包裝情況,如在食品工廠、倉庫或商店采樣時,應了解食品的批號、制造日期、廠方化驗記錄及現(xiàn)場衛(wèi)生狀況,同時應注意食品的運輸、保管條件、外觀、包裝容器等情況。

  ⑵樣品的處理

  樣品中往往含有一定的雜質(zhì)或其他干擾分析的成分,影響分析結(jié)果的正確性,所以在分析檢驗前,應根據(jù)樣品的性質(zhì)特點、分析方法的原理和特點,以及被測物和干擾物的性質(zhì)差異,使用不同的方法,把被測物與干擾物分離,或使干擾物分離除去,從而使分析測定得到理想的結(jié)果。

  樣品處理的常用方法有:

 ?、偃軇┹腿》ǎ浩湓硎抢帽粶y物與干擾物溶解性的不同將它們分開。如棒曲霉毒素的測定,常用有機溶劑抽提棒曲霉毒素,然后再用高效液相色譜法測定。此法操作簡單、分離效果好,但萃取劑常易揮發(fā)、易燃、易爆且具有毒性,所以操作時應加以注意。

  ②有機質(zhì)分解法:其原理是利用高溫處理,將樣品中的有機質(zhì)氧化分解,其中C、H、O元素以CO2和H2O逸出,被測的金屬元素等成分被釋放出來,以利進一步測定。具體方法有干法灰化和濕法消化兩種。

  干法灰化是將試樣放置在坩堝中,先在低溫小火下炭化,除去水分、黑煙后,再在高溫爐中以500~600℃的高溫灰化至無黑色炭粒。如果樣品不易灰化完全,可先用少量HNO3潤濕試樣,蒸干后再進行灰化,必要時也可加NH4NO3、NaNO3等助灰化劑一同灰化,以促進灰化完全,縮短灰化時間,減少易揮發(fā)性金屬(如Hg)的損失?;一蟮幕曳謶獮榘咨珳\灰白色。這種方法有機質(zhì)破壞徹底,操作簡便,空白值小,常用于樣品中灰分的測定,但操作的時間較長。

  濕法消化是在強酸性溶液中,利用H2SO4、HNO3、H2O2等氧化劑的氧化能力使有機質(zhì)分解,被測的金屬以離子狀態(tài)最后留在溶液中,溶液經(jīng)冷卻定容后供測定使用。這種方法在溶液中進行,加熱的溫度較干法灰化的溫度要低,反應較緩和,金屬揮發(fā)損失較少,常用于樣品中金屬元素的測定。消化過程中會產(chǎn)生大量的有害氣體,因此消化操作應在通風櫥或通風條件較好的地方進行。由于操作過程中添加了大量的試劑,容易引入較多的雜質(zhì),所以在消化的同時,應做空白試驗,以消除試劑等引入的雜質(zhì)的誤差。

  ③蒸餾法:蒸餾法是利用被測物質(zhì)中各組分揮發(fā)性的差異來進行分離的方法。既可以除去干擾組分,也可以用于被測組分蒸餾逸出,收集餾出液進行分析。如常量凱氏定氮法測蛋白質(zhì)含量,就是將蛋白質(zhì)消化處理后,轉(zhuǎn)變?yōu)閾]發(fā)性氮,再進行蒸餾,用HBO3吸收餾出的氨,然后測出吸收液中氨的含量,再換算成蛋白質(zhì)的含量。

  蒸餾時加熱的方法可以根據(jù)被蒸餾物質(zhì)的沸點和特性來確定,被蒸餾的物質(zhì)性質(zhì)穩(wěn)定、不易爆炸或燃燒時,可用電爐直接加熱。對沸點小于90℃的蒸餾物,可用水浴;沸點高于90℃的液體,可用油浴、沙浴、鹽浴法。對于一些被測成分,常壓加熱蒸餾容易分解的,可采用減壓蒸餾,一般用真空泵或水力噴射泵進行減壓。

  對某些具有一定蒸汽壓的有機成分,常用水蒸氣蒸餾法進行分離。如白酒中揮發(fā)酸的測定,在水蒸氣蒸餾時,揮發(fā)酸與水蒸氣按分有壓成正比地從樣品溶液中一起蒸餾出來,從而加速了揮發(fā)酸的蒸餾。

 ?、茺}析法:利用向溶液中加入某種無機鹽,使溶質(zhì)在原溶劑中的溶解度大大降低,而從溶液中沉淀析出,這種方法叫鹽析。如在蛋白質(zhì)溶液中,加入大量的鹽類,特別是加入重金屬鹽,使蛋白質(zhì)從溶液中沉淀出來。在進行鹽析操作時,應注意溶液中所要加入的物質(zhì)的選擇應是不會破壞溶液中所要析出的物質(zhì),否則達不到鹽析提取的目的。

  ⑤化學分離法主要有以下幾種方法:

  a、磺化法和皂化法:常用來處理油脂或含脂肪的樣品。例如,農(nóng)藥殘留分析和脂溶性維生素測定中,油脂被濃H2SO4磺化或被堿皂化,由憎水性變成親水性,使油脂中需檢測的非極性物質(zhì)能夠較容易地被非極性或弱極性的溶劑提取出來。

  b、沉淀分離法:是利用沉淀反應進行分離的方法。在試樣中加入適量的沉淀劑,使被測物質(zhì)沉淀出來,或?qū)⒏蓴_沉淀除去,從而達到分離的目的。

  c、掩蔽法:利用掩蔽劑與樣液中干擾成分作用使干擾成分轉(zhuǎn)變?yōu)椴桓蓴_成分,即被掩蔽起來。這種方法可以在不經(jīng)過分離干擾成分的操作條件下消除其干擾作用,簡化分析步驟,因而在食品分析中應用廣泛,常用于金屬元素的測定。

  ⑥澄清和脫色:澄清是用來分離樣品中的渾濁物質(zhì),以消除其對分析測定的影響。通常采用澄清劑,使渾濁物質(zhì)與其作用沉淀,從而將渾濁物質(zhì)除去。澄清劑應不和被測組分或不影響被測組分的分析。脫色是使樣品中易對測定結(jié)果產(chǎn)生干擾的有色物質(zhì)進行去除,以消除干擾的方法。通常可采用脫色劑來進行。常用的脫色劑有:活性炭、白土等。

 ?、呱珜臃蛛x法(又稱為色譜分離法):是一種在載體上進行物質(zhì)分離的方法的總稱。根據(jù)分離的原理的不同,可分為吸附色層分離、分配色層分離和離子交換色層分離等。這類方法分離效果好,在食品分析中的應用逐漸廣泛。

 ?、酀饪s:食品樣品經(jīng)提取、凈化后,有時凈化后的溶液體積較大,在測定前需進行濃縮,以提高被測成分的濃度。常用的濃縮方法有常壓和減壓濃縮法兩種。其主要原理是利用在特定的條件下物質(zhì)中水分的蒸汽壓大于空氣的分壓,使水分從樣品中逸散,從而將樣品濃縮。

 ?、菢悠返姆治鰴z測

  樣品的分析檢測方法很多,同一檢測項目可以采用不同的方法進行測定,選擇檢測方法時,應根據(jù)樣品的性質(zhì)特點,被測組分的含量多少,以及干擾組分的情況,采取最適宜的分析方法,既要簡便又要準確快速。食品檢驗主要分析的對象是樣品中已明確的待檢成分。果汁生產(chǎn)中的分析方法一般較為固定。具體檢測方法將在后各面介紹。

 ?、确治鼋Y(jié)果的記錄與處理

  分析結(jié)果應準確記錄,并按規(guī)定的方法進行處理,用正確的方式表示,才能確保分析結(jié)果的最終正確性,具體方法在后面詳細介紹。

  對于結(jié)果的表述,平行樣的測定值報告其算術(shù)平均值,一般測定值的有效數(shù)字的數(shù)位應能滿足衛(wèi)生標準的要求,甚至高于衛(wèi)生標準的要求,報告結(jié)果應比衛(wèi)生標準多一位有效數(shù)字,如鉛的含量,衛(wèi)生標準為1mg/kg;報告值應為1.0 mg/kg。

  樣品測定值的單位,應與衛(wèi)生標準一致。常用的單位有:g/kg,g/L,mg/kg,mg/L,µg/kg,µg/L等。

  

5、檢驗的有關(guān)要求

 ?、艡z驗方法的一般要求

 ?、俜Q取:是指用天平進行稱量操作,其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示,如“稱取20.0g……”指稱量的精度為±0.1g;“稱取20.00g……” 指稱量的精度為±0.01g。

  ②準確稱?。菏侵赣镁芴炱竭M行的稱量操作,其精度為±0.0001g。

  ③恒量:是指在規(guī)定的條件下,連續(xù)兩次干燥或灼燒后稱定的質(zhì)量差異不超過規(guī)定的范圍。

 ?、芰咳。菏侵赣昧客不蛄勘咳∫后w物質(zhì)的操作,其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示

 ?、菸。菏侵赣靡埔汗堋⒖潭任抗苋∫后w物質(zhì)的操作。其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示

  ⑥空白試驗:是指除不加樣品外,采用完全相同的分析步驟、試劑和用量(滴定法中標準滴定液的用量除外),進行平行操作所得的結(jié)果。用于扣除樣品中試劑本底和計算檢驗方法的檢出限。

  ⑵試劑的要求及其溶液濃度的基本表示方法

  檢驗方法中所使用的水,未注明其他要求時,均指蒸餾水或去離子水。未指明溶液用何種溶劑配制時,均指水溶液。檢驗方法中未指明具體濃度的H2SO4、HNO3、HCL、NH3·H2O時,均指市售試劑規(guī)格的濃度。液體的滴是指蒸餾水自標準滴管流下的一滴的量,在20℃時20滴相當于1.0mL

  溶液濃度的表示方法主要有:

 ?、僖詷藴蕽舛?即物質(zhì)的量濃度)表示:其定義為單位體積溶液中所含有溶質(zhì)的物質(zhì)的量,單位為Mol/L

 ?、谝员壤凉舛缺硎荆杭匆詭追N固體試劑的混合質(zhì)量份數(shù)或液體試劑的混合體積份數(shù)表示,可記為(1+1)(4+2+1)等形式

 ?、垡再|(zhì)量(體積)分數(shù)表示:是以溶質(zhì)占溶液的質(zhì)量分數(shù)或體積分數(shù)表示,可記為w或ф。

 ?、苋绻芤簼舛纫再|(zhì)量、容量單位表示,可表示為g/L或以其適當分倍數(shù)表示(如mg/mL)。

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  配制溶液時所使用的試劑和溶劑的純度應符合分析項目的要求。一般試劑用硬質(zhì)玻璃瓶存放,堿液和金屬溶液用聚乙烯瓶存放,需避光試劑貯于棕色瓶中。

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  檢驗時必須做平行試驗。檢驗結(jié)果的表示方法應于食品衛(wèi)生標準的表示方法一致,數(shù)據(jù)的計算和取值應遵循有效數(shù)字法則及數(shù)字取舍規(guī)則。

  檢驗過程中應嚴格按照標準中規(guī)定的分析步驟進行檢驗,對實驗中的不安全因素(中毒、爆炸、腐蝕、燒傷等)應有防護措施。理化檢驗實驗室實行分析質(zhì)量控制,理化檢驗實驗室在建立良好技術(shù)規(guī)范的基礎上,測定的方法應有檢出限、精密度、準確度、繪制標準曲線的數(shù)據(jù)等技術(shù)參數(shù)。檢驗人員應填寫好檢驗記錄。

  

6、實驗室安全防護知識

  實驗室中,經(jīng)常使用有腐蝕性、有毒、易燃、易爆的各類試劑和易破損的玻璃儀器及各種電器設備等。為保證檢驗人員的人身安全和實驗室操作的正常進行,食品檢驗人員應具備安全操作常識,遵守實驗室安全守則。

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  ①實驗室內(nèi)嚴禁飲食、吸煙,嚴禁將試劑入口及用實驗器具代替餐具。一切試劑、試樣均應有標簽,容器內(nèi)不可裝有與標簽不相符的物質(zhì)。

 ?、谠噭┢康哪タ谌忱未虿婚_時,可將瓶塞在實驗臺邊緣清清磕撞,使其松動;或用電吹風稍許加熱瓶頸部分使其膨脹;也可在粘牢的縫隙間滴加幾滴滲透力強的液體(如乙酸乙酯、煤油、滲透劑OT、水、稀鹽酸)。嚴禁用重物敲擊,以防瓶體破裂。

 ?、垡兹家妆脑噭┮h離火源,有人看管。易燃試劑加熱時應采用水浴或沙浴,并注意避免明火。高溫物體(如灼熱的坩堝)應放在隔熱材料上,不可隨意放置。

 ?、軐⒉AО?、玻璃管、溫度計插入或拔出膠塞、膠管時應墊有墊布,不可強行插入或拔出。切割玻璃棒、玻璃管,裝配或拆卸食品裝置時,要防止玻璃棒、玻璃管突然損壞而造成刺傷。

 ?、菔褂秒娖髟O備時,要防止觸電。切不可用濕手或濕物接觸電閘和電器開關(guān),實驗結(jié)束后應及時切斷電源。

  ⑥各種檢測儀器的安裝、調(diào)試、使用和維護保養(yǎng)要嚴格按照儀器的使用說明進行。分析天平、分光光度計、酸度計等精密儀器,應安放在防震、防塵、防潮、防蝕、防曬以及周圍溫度變化不大的室內(nèi),以保證儀器的正常使用,電源電壓要相符;操作時應嚴格遵守操作規(guī)程。儀器使用完畢要切斷電源,并將各旋鈕恢復到初始位置。

  ⑦實驗室應保持潔凈、整齊、廢紙、碎玻璃片、火柴桿等廢物應投入垃圾箱;廢酸、廢堿及其他廢液應倒入廢液桶內(nèi);灑落在實驗臺上的試劑要隨時清理干凈;打掃實驗室地面時要使用濕潤的清掃工具或使用吸塵器;實驗完畢要仔細洗手,離開實驗室時應認真檢查水、電及門窗是否已關(guān)好。

 ?、鄬嶒炇页霈F(xiàn)事故時,檢驗人員應及時處理,不要恐慌。精密儀器著火時,要用滅火器滅火。油類及可燃性液體著火時,可用砂、濕衣服等滅火。金屬物和發(fā)煙H2SO4著火時,最好使用黃砂滅火。由電路引起的火,應首先切斷電源,再進行滅火。出現(xiàn)大的火災事故時,應及時報警,采取措施,防止火勢蔓延,以減少損失。

 ?、釞z驗人員燙傷時,用ф=95%的酒精浸濕的棉花覆蓋于傷處,或用雞蛋油(有機溶劑從雞蛋中提取的脂肪)涂于傷口處,并外敷治療燙傷的藥物。如遇強酸濺傷可先用水清洗,再用w=5%的NaHCO3溶液清洗傷口。傷勢嚴重者必須送往醫(yī)院診治。

 ?、鈾z驗人員因吸入有毒氣體出現(xiàn)頭暈、嘔吐、惡心等癥狀時,應首先離開現(xiàn)場,在空氣流通的地方休息,中毒嚴重者應及時送往醫(yī)院診治。

 ?、茲馑帷鈮A的使用和保管

  濃酸、濃堿的使用

  濃酸、濃堿有很強的腐蝕性,容易對人體造成不同程度的傷害,如濺到皮膚上會引起腐蝕與燒傷,吸入濃酸蒸汽會強烈刺激呼吸道。

  因此在使用時應注意以下幾點:

 ?、偈褂脻馑釙r,不得用鼻子嗅其氣味或?qū)⑵靠趯嗜说哪槻俊?/span>

 ?、谑褂眠^程中,要嚴防液體濺到皮膚上,以免被燒傷。

 ?、鄣綆旆咳∮脮r,應戴橡膠手套和防護眼鏡。如果瓶子較大,搬運時必須一手托住瓶底,一手拿住瓶頸。

 ?、苡靡埔汗芪∫后w時,必須用橡膠球操作。

 ?、莶坏梅湃牒嫦鋬?nèi)烘烤。

  ⑥稀釋H2SO4要在耐熱容器內(nèi)進行,且只能將H2SO4沿器壁緩慢倒入水中,不得將水倒入H2SO4中,同時用玻璃棒攪拌,溫度過高時應冷卻降溫后再繼續(xù)加入。配制NaOH、KOH濃溶液時,也必須在耐熱容器內(nèi)進行。如需將濃酸或濃堿中和,必須先進行稀釋。

  ⑦在壓碎或研磨NaOH時,要注意防范小碎塊或其他危險物質(zhì)碎片濺散,以免燒傷眼睛、面部或身體的其他部位。

 ?、嘤脻釮2SO4做加熱浴時,操作必須小心,眼睛要離開一定距離,火焰不能超過石棉網(wǎng)的石棉芯,攪拌要均勻。在濃H2SO4介質(zhì)中進行檢定反應,加入濃H2SO4均勻時應該用玻璃棒攪拌,切忌以振蕩代替攪拌,以免濺出傷人。

 ?、釢馑岷蜐鈮A廢液不要倒入水槽,以防堵塞或侵蝕下水道。

 ?、鉂馑崃鞯讲僮髋_上時,應立即往酸里加適量的NaHCO3溶液中和,直至不產(chǎn)生氣泡為止(如濃堿流到桌面上,可立即望堿里加適量的稀醋酸),然后用水沖洗桌面。

  濃酸、濃堿的保管

 ?、贊馑?、濃堿應存放在陰涼、通風、遠離火源的料架上,并于其他藥品隔離放置。料架要用抗腐蝕性材料(耐酸水泥或耐酸陶瓷)制造,不宜過高,以保證存取安全。

 ?、谑褂煤髴⒓磳⒃噭┢可w嚴,放回原處避光保存。

  ⑶實驗室安全用電知識

  電氣設備的使用規(guī)則

 ?、匐姎庠O備要由專人管理,定期檢修,使用前應檢查開關(guān)、線路等各部件是否安全可靠。操作時要帶絕緣手套,站在絕緣墊上,并遵守設備的使用規(guī)則。

 ?、陔娋€絕緣要可靠,線路安裝要合理,應按負荷量選用合格的線路熔絲,不可用銅、鋁等金屬絲代替,以免燒壞設備或發(fā)生火災事故。

 ?、弁k姇r,要斷開全部電氣設備的開關(guān),恢復供電后,再按操作規(guī)程接通電源,以免損壞設備。

 ?、苁褂眯碌碾姎庠O備時,應首先了解設備性能、使用方法和注意事項。長期放置的電氣設備,使用前應檢查其性能是否良好,如發(fā)生漏電現(xiàn)象,應立即停止使用,進行檢修;如發(fā)生其他異?,F(xiàn)象,必須立即停機,通知專業(yè)人員進行檢修后再投入使用,不得私自拆卸修理。

 ?、菰O備和電線應保持干燥、清潔,不得用濕布或鐵柄毛刷清掃。

  觸電和急救

  發(fā)生觸電的原因主要有:缺乏安全用電知識,不熟悉電器設備的性能及使用方法而盲目操作;違反電器設備檢修操作規(guī)程;電器設備絕緣性能不好,人體觸及漏電部位而觸電;長期失修的電器設備未及時檢修,勉強使用等。觸電時輕則會使肌肉痙攣,嚴重的可造成休克、呼吸、心跳停止。發(fā)生觸電事故時。應采取以下方法急救:

  ①首先迅速切斷電源,再進行搶救。觸電者未脫離電源時,救援者應戴橡膠手套,穿膠底鞋或踏干木板,用絕緣器具,如干木棒,干衣物等使觸電者盡快脫離電源,但應注意避免傷及觸電者。

 ?、趯⒂|電者平放在地上,立即檢查呼吸和心跳情況。若呼吸停止,要立即進行人工呼吸;心跳停止時,同時進行人工呼吸和胸外按壓,并迅速送往醫(yī)院搶救。被電燒傷的皮膚,要注意防止感染。

 
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