《JJF1071-2010 國家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》、《GB/T 34002-2017 微束分析 透射電子顯微術(shù) 用周期結(jié)構(gòu)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)圖像放大倍率的方法》。
透射電子顯微鏡(簡稱“透射電鏡”)是把經(jīng)加速和聚集的電子束投射到具有薄區(qū)的試樣上，電子束穿透試樣并與之作用，形成明暗不同的影像或衍射圖樣，并在放大、聚焦后在成像器件上顯示出來。
校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品
透射電鏡校準(zhǔn)項(xiàng)目所采用的標(biāo)準(zhǔn)樣品是周期柵格、硅晶格等，可根據(jù)計(jì)量特性、儀器測量范圍和實(shí)際使用情況選用相適應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣品。
校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法
校準(zhǔn)前，需確保儀器處于正常的工作狀態(tài)及沒有影響校準(zhǔn)計(jì)量性能的因素后方可進(jìn)行校準(zhǔn)。根據(jù)透射電鏡的操作規(guī)程，將標(biāo)準(zhǔn)樣品固定于試樣桿置于透射電鏡樣品室，推薦使用雙傾或傾轉(zhuǎn)-旋轉(zhuǎn)試樣桿，使標(biāo)準(zhǔn)樣品的晶體取向和透射電鏡的光軸重合。抽真空直到樣品室的真空度達(dá)到工作狀態(tài)且穩(wěn)定。
測長示值誤差
測長示值誤差的校準(zhǔn)至少包括高、中、低三個(gè)不同倍率。透射電鏡測長示值誤差的標(biāo)準(zhǔn)樣品的選擇，放大倍率不超過400k倍時(shí)，選用周期柵格;放大倍率超過400k倍時(shí)，選用硅晶格。選取標(biāo)準(zhǔn)樣品清潔且沒有損傷的區(qū)域置于屏幕中央，聚焦清楚后采集圖像，并記錄相應(yīng)的圖像放大倍率。
放大倍率不超過400k倍時(shí)，在采集的圖像上，使用透射電鏡的圖像測量軟件對已校準(zhǔn)過的周期柵格間距長度進(jìn)行測量。如圖2所示，對于周期性標(biāo)準(zhǔn)樣品，測量中心到中心的距離，也可測量從左邊緣到左邊緣或從右邊緣到右邊緣的距離。對于對非周期性標(biāo)準(zhǔn)樣品，根據(jù)圖像放大倍率，選擇合適的間距長度進(jìn)行測量，標(biāo)準(zhǔn)樣品間距長度不小于最大像幅20%的長度范圍。在測量過程中，確保同一測量間距重復(fù)測量3次，計(jì)算3次測量值的算術(shù)平均值作為測長示值L。
測長重復(fù)性
透射電鏡測長重復(fù)性的標(biāo)準(zhǔn)樣品選用周期柵格。根據(jù)選用的標(biāo)準(zhǔn)樣品間距長度校準(zhǔn)值，選取合適的放大倍率進(jìn)行圖像測試，標(biāo)準(zhǔn)樣品間距長度不小于最大像幅20%的長度范圍，使用透射電鏡的圖像測量軟件對同一間距長度重復(fù)測量10次并記錄間距長度測量值，取實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差s作為測長重復(fù)性的校準(zhǔn)結(jié)果。
