小代君說

氫火焰離子化檢測器(簡稱FID)是一個質(zhì)量型檢測器，它具有靈敏度高、檢測限小、線性范圍廣等特點，現(xiàn)已廣泛地應(yīng)用于各大領(lǐng)域，成為分析多組分混合物最為有效的手段之一，但其結(jié)構(gòu)復(fù)雜，條件設(shè)置多，在使用過程中會出現(xiàn)各種故障，影響正常的檢測分析結(jié)果，因此，如何迅速、準(zhǔn)確地判斷故障原因并及時予以排除，是儀器維護人員經(jīng)常面臨和較難處理的問題。

FID檢測器在氣相色譜中應(yīng)用廣泛優(yōu)點突出，但在日常使用中時常出現(xiàn)不出峰、信號小、基線噪聲大等故障現(xiàn)象，故障分析與排除都較為棘手，以下是本人對該檢測器的結(jié)構(gòu)、常見故障及故障排除方法進行簡單分析與故障處理的論述。

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它主要由檢測器筒體、噴咀、加熱器、收集極、極化極、氣體供應(yīng)等部分組成，極化極與收集極是檢測器的關(guān)鍵部件。

1.2 工作原理

樣品和載氣經(jīng)過柱子后進入FID的氫氣－空氣火焰中發(fā)生電離產(chǎn)生離子，極化電壓把這些離子吸引到火焰附近的收集極上，產(chǎn)生的電流與燃燒的樣品量成正比。

微弱的離子電流經(jīng)高電阻（108～1011 Ω）變換成電壓信號，經(jīng)放大器放大后，由終端信號采集即得出色譜流出曲線。在正常點火的情況下FID信號大小受離子化效應(yīng)和收集效應(yīng)的影響。其中離子化效應(yīng)的影響因素有樣品性質(zhì)（不同的物質(zhì)校正因子不同）和火焰溫度（受幾種氣體的流量比影響）；收集效應(yīng)的影響因素有極化電壓和噴嘴、極化極、收集極的相對位置。因此對同一樣品要獲得高靈敏度必須選擇最佳氫氣、載氣、空氣的流量比；最佳的噴嘴、極化極、收集極的相對位置與適當(dāng)?shù)臉O化電壓。氫氣、載氣、空氣的流量可通過實驗摸索最佳條件，一般理論比為30∶30∶300。

2.1 進樣后色譜不出峰故障原因的分析及故障排除方法

2.1.1 未點著火

前面我們提到FID工作的前提必須是在氫火焰的作用下才能離子化，假如不著火色譜進樣后是不會出峰的。對于色譜是否點著火檢查方法是，首先用一冷的光亮的鐵板或鏡子置于檢測器的放空口上方，若有細小水珠生成，則證明火已點著；反之證明火未點著。此時，需檢查氫氣、氮氣、空氣的密封情況是否完好，是否有漏氣現(xiàn)象。其次用電子或皂沫流量計測量流速是否正常，氫氣、空氣的比例是否合適，開機點火時可適當(dāng)增大氫氣的流速，減小載氣與空氣的流速，待點著火后再將各流速調(diào)至最佳流速。

2.1.2 信號輸出中斷

信號線是輸送檢測信號的通道，假如信號線斷開或短路，那么信號就無法從色譜送至工作站，也就無法顯示色譜峰。故此我們首先要檢查從色譜儀到工作站的信號線連接情況，觀察有無接觸不良或斷開的情況。另外還可以在進樣后用萬用表測量色譜信號輸出，觀察有無信號輸出，若無信號輸出則證明此故障由色譜儀引起，需對色譜信號放大部分及離子頭信號輸出線進一步檢查。“順藤摸瓜”找到故障點，將其處理。

2.1.3 收集極絕緣不好

若收集極絕緣不好就會造成收集極收集的電子流短路，無檢測信號送至放大器中，也無色譜峰形成。檢測的方法是，測量收集極與儀器外殼的電阻，電阻應(yīng)大于1kΩ。反之就必須要對收集極絕緣部分進行清洗處理。

2.1.4 其它方面的原因

主要包括進樣墊損壞、色譜柱斷裂（毛細管柱比較常見）、微量進樣器損壞等。對于此類故障不在本文中分析，它不屬FID檢測器故障，但也是色譜不出峰的原因。

2.2 基線噪聲波動大

2.2.1 電器方面的原因

基線噪聲波動大是多方面原因造成的，首先我們要判斷噪聲來自于哪里，是來自于離子頭還是其它部分造成的。檢查方法是將檢測器信號線斷開，在色譜采集狀態(tài)下觀察基線運行情況，如果基線波動消失或明顯變小，說明故障來自于FID檢測器，我們可以對檢測器進行清洗，更換部件等方法去排除故障。如果基線波動仍很大則可判斷該故障是信號放大部分或其他電路方面的原因（如電源濾波不好、線路板及各插件是否松動或儀器接地不良等），檢查儀器接地是否良好方法是用萬用表測量儀器接地電阻應(yīng)小于5 Ω。

2.2.2 測量系統(tǒng)污染

斷開信號線后，在采集狀態(tài)下檢查基線運行的情況，如果基線運行正常則證明測量系統(tǒng)污染。需要檢查色譜柱是否失效（需活化處理）、柱進口是否污染（更換玻璃絲、玻璃襯管等）、檢測器污染，主要是離子頭的污染，因為此處高溫會有雜質(zhì)碳結(jié)，需要小心拆下檢測器用中性溶劑清洗。

2.3 空氣峰掩蓋組分峰

分析微量組分時，如分析液態(tài)氧氣中總烴含量時，氧信號峰保留時間最小，隨后是甲烷、乙烷、乙烯等，如果調(diào)整不好會出現(xiàn)氧氣覆蓋甲烷或?qū)⒀鯕夥逭`判為甲烷峰。排除辦法是逐漸降低氫氣流速，依次進樣可觀察到氧氣峰逐漸降低，調(diào)節(jié)至滿意為止。

我們在清洗與檢修檢測器時經(jīng)?？吹綑z測器噴嘴和收集極內(nèi)會產(chǎn)生沉積物,從而堵塞噴嘴、污染收集極與檢測器,特別是收集極內(nèi)沉積的白色粉末壯物質(zhì)，均為硅酮型固定相流失經(jīng)FID中燃燒后生成的二氧化硅所致。沉積物通常會降低靈敏度并引起色譜噪聲和尖峰信號，甚至影響檢測器點火，為防止二氧化硅在檢測器中積聚要注意以下幾點：

（1） 色譜柱在連接檢測器使用前應(yīng)充分老化；

（2）最好應(yīng)用純度較高（如色譜級純）的固定相OV-101；少用純度差的D-200；

（3） 在滿足分析對FID靈敏度要求的情況下，盡量選擇大一些的空氣流量，以便把各種燃燒物排出FID。在確認(rèn)可能是FID污染引起某種脈沖尖峰干擾噪聲后。

（1） 注射若干微升氟里昂，燃燒形成氟化氫，氟化氫和二氧化硅反應(yīng)后形成可揮發(fā)性物質(zhì)；

（2） 拆下檢測器的有關(guān)部分如：收集極，噴嘴，殼體，絕緣體等。在超聲波浴中清洗。

綜上所述，F(xiàn)ID在氣相色譜儀作為一種高精密的檢測器，影響基線與圖譜的異常因素有許多，要準(zhǔn)確判斷出異?，F(xiàn)象的所在，就必須完全了解FID檢測器的各組成部分及工作原理，面對不同的故障現(xiàn)象，既要考慮到局部又要考慮到整體，有“果”必有“因”，逐步排除產(chǎn)生故障的“因”，才能故障把范圍縮小，迅速排除故障。

參考文獻：

穆華榮 主編 《分析儀器維護》第二版

陳  紅主編 《常用分析儀器使用與維護》