中國(guó)藥典 2020 版—菊花含量測(cè)定
本品為菊科植物菊 Chrysanthemum morifolium Ramat. 的干燥頭狀花序 。 9 ~ 1 1 月花盛 開時(shí)分批采收, 陰干或焙干, 或熏 、 蒸后曬干 。 藥材按產(chǎn)地和加工方法不同, 分為“亳菊”、 “滁菊”、“貢菊”、“杭菊”、“懷菊”。
使用 COSMOSIL 5C18- MS- II 色譜柱, 參照《中國(guó)藥典》 高效液相色譜法對(duì)菊花提取物進(jìn) 行含量測(cè)定, 檢測(cè)綠原酸 、 木犀草苷 、 3, 5 -O-雙咖啡?;鼘幩幔? 可滿足實(shí)驗(yàn)要求。
對(duì)照品溶液的制備取綠原酸對(duì)照品 、木犀草苷對(duì)照品 、 3, 5 -O-雙咖啡?;鼘幩釋?duì)照品適 量, 精密稱定, 置棕色量瓶中, 加 70%甲醇制成每 1ml 含綠原酸 35μg, 木犀草苷 25μg, 3, 5 -O-二咖啡酰基奎寧酸 80μg 的混合溶液, 即得 ( 10℃以下保存) 。
供試品溶液的制備取本品粉末 (過一號(hào)篩) 約 0.25g, 精密稱定, 置具塞錐形瓶中, 精密 加入 70%甲醇 25ml, 密塞, 稱定重量, 超聲處理 (功率 300W, 頻率 45k Hz) 40 分鐘, 放冷, 再稱定重量, 用 70%甲醇補(bǔ)足減失的重量, 搖勻, 濾過, 取續(xù)濾液, 即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各 5 μl, 注入液相色譜儀, 測(cè)定, 即得。