儀器介紹
之所以稱為臨界點(diǎn)干燥,因?yàn)樗嬖跔顟B(tài)的連續(xù)性,即介質(zhì)在液態(tài)和氣態(tài)之間無明顯的區(qū)別,分界面的表面應(yīng)力降到零。這種現(xiàn)象具有特定壓力時(shí)存在一定的溫度和壓力下,被稱為臨界點(diǎn)。零表面應(yīng)力這種條件可用于干燥生物樣品,避免了表面應(yīng)力對試樣的損壞。
我們在電子顯微鏡(掃描電鏡透射電鏡)的生物樣品制備時(shí)經(jīng)常需要進(jìn)行脫水處理,但水的臨界點(diǎn)為+374℃及3212 p.s.i.,很不方便并且容易損壞試樣。最通常也是最方便的臨界點(diǎn)干燥介質(zhì)為CO2,它的臨界點(diǎn)在+31℃及1072 p.s.i.。然而它不容易與水混合,因而必須用第三種介質(zhì),通常用丙酮作為中間液體。這樣在把過渡液體,即CO2 從液體轉(zhuǎn)為氣體時(shí),在臨界點(diǎn)無表面應(yīng)力。
K850X臨界點(diǎn)干燥儀通過使用CO2 ,在試樣中最先通過一系列脫水代替水份,經(jīng)常在同樣的液體如丙酮這樣的中間液體中。
(濕的樣品)水 - 丙酮 - 30% - 100% - CO2 - C.P.D. - (干樣品)
進(jìn)行臨界點(diǎn)干燥的樣品被放置在K850X壓力腔室中。腔室預(yù)先被冷卻,這樣很容易從氣缸中充入液態(tài)CO2 。在隨后達(dá)到的臨界壓強(qiáng)下,腔室加熱到剛好在臨界點(diǎn)溫度之上。CO2 氣體通過針閥放出,避免試樣變形。
K850X安裝了熱電加熱、絕熱冷卻及冷卻時(shí)溫度控制在5℃,加熱時(shí)在35℃。這確保了臨界點(diǎn)的精確得到,避免了壓力或溫度的超出,或在加熱循環(huán)時(shí),需要減壓閥來控制壓強(qiáng)。腔室為垂直形的,具有頂部裝載,來確保試樣在干燥過程中無覆蓋物,并且擁有測面觀察端口。
除了K850外,英國QUORUM還推出應(yīng)用于電子行業(yè)晶圓干燥的K850WM、應(yīng)用于大樣品干燥的(水平大腔室)E3000以及超大樣品室的E3100等二氧化碳臨界點(diǎn)干燥儀系列產(chǎn)品,客戶可根據(jù)需要加以選擇。
主要特點(diǎn)
·具有頂部充入及底部放出的垂直腔室
·通常操作溫度35℃壓力1500p.s.i.
·隔熱冷卻及熱電加熱
·微調(diào)壓力下降控制針閥
·具有側(cè)面觀察端口及“熱塑聚碳酸酯”保護(hù)外殼
·用于增加溶解交換的攪拌系統(tǒng)
·具有熱分離保護(hù)的溫度監(jiān)視及控制
·具有減壓閥保護(hù)的壓力監(jiān)視
技術(shù)參數(shù)
儀器尺寸 450mmW×350mmD×175mmH
重量 12Kg
樣品室 30mm直徑×400mm高(3000psi.下測試)
溫度范圍 0-120℃
壓力范圍 0-2000 psi
壓力釋放 在1700 psi
冷卻/加熱 +5℃/+35℃
兩個(gè)開/關(guān)閥 入口/出口
針閥減壓
電源 230V50HZ(最大3安培)
115V60HZ(最大6安培)