一.GB/T 22388-2008(詳細內(nèi)容見文章)
原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法
第一法:高效液相色譜法 定量限 2mg/kg
第二法:液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法 定量限 0.01 mg /kg
第三法:氣相色譜-質(zhì)譜 定量限 0.05 mg /kg
氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法 定量限 0.005 mg /kg
第一法:試樣用三氯乙酸溶液-乙腈提取,經(jīng)離子交換固定相萃取柱凈化后用高效液相色譜測定,外標法定量
色譜柱:C8 250mm×2.0mm(i.d).5um,或相當者
C18 250mm×2.0mm(i.d).5um,或相當者
第二法:色譜柱:強陽離子交換與反相C18混合填料,混合比例(1:4)
150mm×2.0mm(i.d).5um(此柱資生堂獨家)
第三法:色譜柱:5%苯基二甲基聚硅氧烷石英毛細管柱
30m×0.25mm(i.d)×0.25um或者相當
就GB/T 22388-2008中所提到的液相色譜柱的闡述:
1.質(zhì)譜柱中用混合填料柱的好處:無需離子對的添加,減少了噪音的干擾,大大提高了檢測限。
2液相色譜法中用混合調(diào)料的好處:避免了強離子對對色譜柱本身的傷害。在高靈敏度儀器的配合下,比常規(guī)C18柱的檢測限高,且無須在流動相中另配離子對試劑
三.強陽離子交換與反相C18混合填料柱的介紹
CAPCELL PAK CR
Strong Cation Exchange & Reversed Phase 強陽離子交換與反向粒子混合柱CAPCELL PAK CR是2007年最新推出的產(chǎn)品之一,是將陽離子交換填料SCX與C18包被型填料按一定比例混合(SCX:C18=1:50,1:20和1:4三種)制成的??蓪崿F(xiàn)離子和親水性化合物在LC/MS上的同時分離。
四.CAPCELL PAK CR型色譜柱價格:
CAPCELL PAK CR(1:4) 150mm×2.0mm(i.d).5um 6900.00元
CAPCELL PAK CR(1:4) 150mm×4.6mm(i.d).5um 6900.00元
CAPCELL PAK CR(1:4) 150mm×3.0mm(i.d).5um 6900.00元
五.液相分析譜圖(用CAPCELL PAK CR型色譜柱做):
實驗編號
Exp. No. 擔當者
Handler 實驗員
Operator 審核人
Supervisor
客 戶 委 托 實 驗 報 告
EXPERIMENT REPORT FOR CLIENT
一、實驗?zāi)康腜urpose
二、樣品信息Information Of Sample
委托單位:
Client Company:
聯(lián)系人:
Linkman:
樣品名稱:
Sample Name: 三聚氰胺
件數(shù):
Qaunity:
到樣日期:
Arrival Date:
原始外觀:
Appearance: 白色粉末
溶解性質(zhì):
Dissolvability: 水溶
前處理:
Pretreatment: 流動相溶解
三、系統(tǒng)條件 System Condition
柱型:
Column: CAPCELL PAK CR 1:4
規(guī)格:
Size: 2.0*150 S-5
檢測波長:
Wavelength: 240nm
溫度:
Temperature: 40
流速:
Flowrate: 0.2ml/min
進樣量:
Injection Vol.: 2 uL (1ppm)
流動相:
Eluent: 10MmNH4AC:ACN=50:50 pH=3.5
四、譜圖Chromatogram
五、實驗結(jié)果與討論 Experiment Result
對三聚氰胺有較好的保留和分離,且分離條件簡單
備注Remark:
報告日期Report Date(yy/mm/dd):2007年11月14日