液化石油氣中二甲醚的色譜分析方法
摘要 二甲醚是最簡(jiǎn)單的脂肪醚,常溫下是一種無(wú)色、無(wú)味、無(wú)臭、無(wú)毒氣體,無(wú)腐蝕
性,無(wú)致癌性。在一定壓力下呈液態(tài),在空氣中長(zhǎng)期暴露不會(huì)形成過氧化物。由于二甲醚自
身含氧,組分單一,碳鏈短,燃燒性能好、熱效率高,無(wú)殘?jiān)?、無(wú)黑煙、燃燒安全等,是城
市煤氣、液化氣的最佳替代品。由于目前尚無(wú)二甲醚的分析方法,本文采用氣相色譜法測(cè)定
液化氣中二甲醚的含量。
1 方法原理
用帶有熱導(dǎo)檢測(cè)器的氣相色譜儀,由色譜柱將試樣中的二甲醚和石油液化氣的各組分
分離,根據(jù)記錄下的各組分的峰面積及保留時(shí)間,用外標(biāo)法計(jì)算二甲醚的含量。
2 儀器及材料
1)、氣相色譜儀SC-6000 熱導(dǎo)檢測(cè)器
2)、氣相色譜工作站
3)、進(jìn)樣器 氣體六通閥,定量管0.5–1mL。
4)、恒溫水浴鍋
3 分析步驟
1)、打開載氣的高壓氣瓶閥,將分壓調(diào)至0.4-0.5Mpa,打開載氣流量調(diào)節(jié)閥,將色譜柱
入口壓力調(diào)節(jié)到0.2-0.3 Mpa,在檢測(cè)器出口處關(guān)閉載氣的通路,對(duì)進(jìn)樣器、色譜柱的
各連接部分作密封檢查,確認(rèn)不漏。
2)、打開檢測(cè)器出口,調(diào)節(jié)流量閥,將載氣流速調(diào)節(jié)到一定值。
3)、接通色譜儀及工作站,設(shè)定儀器溫度: 檢測(cè)器100℃,柱箱45℃,橋流130 mA -150mA。
4)、進(jìn)樣采用GB 10410.3-89方法
5)、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線
6)、樣品測(cè)定
4 定量方法
1)、液化氣中二甲醚含量采用面積外標(biāo)法定量,二甲醚體積百分含量計(jì)算公式:
C- gas(DME)=F(DME)×A(DME)
式中: C- gas(DME)—為二甲醚體積分?jǐn)?shù):
F(DME)—為二甲醚校正因子:
A(DME)—為樣品氣中二甲醚的峰面積
二甲醚氣相色譜圖見圖一
操作條件:
=載氣 氫氣 進(jìn)樣口溫度 80℃ 檢測(cè)器溫度 100℃
柱箱溫度 45℃ 橋流 130 mA -150mA
5、結(jié)果
二甲醚標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定濃度在10%--90%(V/V)范圍內(nèi),回歸方程及相關(guān)系數(shù)
方法:面積外標(biāo)法
方程: y=ax+b; a= 2.47E-005 b=-4.64E+000 相關(guān)系數(shù):R=0.9996
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