石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定水中砷(湖南創(chuàng)特科技發(fā)展有限公司為您提供)
方法 采用硝酸鎳作為基體改進(jìn)劑-石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定水中的砷。結(jié)果 實(shí)驗(yàn)表明,方法的線性范圍為0~80μg/L,相關(guān)系數(shù)為0.9991,方法的檢出限為2.36μg/L,用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差考察方法的精密度,RSD為3.74%,用加標(biāo)回收考察方法的準(zhǔn)確性, 加標(biāo)回收率均在93.5%~103.2%之間。結(jié)論 方法簡(jiǎn)便、靈敏、準(zhǔn)確,適用于水中砷的測(cè)定。
原子吸收分光光度計(jì)(廣州/廣東/東莞/佛山/汕頭/汕尾)
隨著愈來愈廣泛的工業(yè)污染等因素,砷化合物對(duì)人有毒性,人們對(duì)砷的危害愈來愈重視。在國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5750.6-2006飲用水中砷的測(cè)定方法有氫化物-原子熒光光譜法、銀鹽法、砷斑法、催化示波極譜法等。氫化物-原子熒光光譜法需特殊儀器,銀鹽法操作繁瑣,砷斑法靈敏度低,催化示波極譜法特異性差[1]。 本方法采用了硝酸鎳作為基體改進(jìn)劑[2]對(duì)水中砷含量進(jìn)行測(cè)定,確定了最佳實(shí)驗(yàn)條件[3]。方法的線性范圍為0~80μg/L,砷的檢出限為2.36μg/L,加標(biāo)回收率為93.5%~103.2%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.74%。方法的靈敏度高,檢出限低,線性范圍寬,相關(guān)系數(shù)好,精密度和準(zhǔn)確度符合要求。
原子吸收分光光度計(jì)(廣州/廣東/東莞/佛山/汕頭/汕尾)
1 儀器與試劑
1.1 儀器 原子吸收分光光度計(jì)。
1.2 試劑 硝酸鎳(100g/L):分析純;硝酸:優(yōu)級(jí)純;硫酸鎳:分析純;鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(GBW08611):1000μg/ml國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心;超純水:由Ultra-Pure Water System純水系統(tǒng)制備。
2 實(shí)驗(yàn)方法
2.1 樣品處理 吸取10.0ml水樣加0.2ml硝酸鎳測(cè)定。
2.2 方法 考察了硝酸鎳基體改進(jìn)劑、灰化溫度、原子化溫度、硝酸用量等條件對(duì)石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定水中砷的影響。通過固定其他條件,而只改變其中一個(gè)條件,測(cè)定該條件改變時(shí)對(duì)吸光度的影響,從而確定最佳實(shí)驗(yàn)條件。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下,繪制工作曲線,再測(cè)定水中砷含量,測(cè)定方法的精密度和準(zhǔn)確度。
3 結(jié)果與討論
3.1 最佳工作條件的選擇
3.1.1 不同基體改進(jìn)劑對(duì)測(cè)定的影響 借鑒有關(guān)資料,配制砷質(zhì)量濃度為60μg/L工作液,分別選用硝酸鎳、硫酸鎳[4]作為基體改進(jìn)劑,水樣與基體改進(jìn)劑為10+0.2,自動(dòng)進(jìn)樣10μl,測(cè)得砷的吸光度見表1。結(jié)果表明,加入硝酸鎳作為本實(shí)驗(yàn)的基體改進(jìn)劑,對(duì)砷吸收信號(hào)的增感作用更強(qiáng),而硫酸根離子對(duì)砷吸收信號(hào)有負(fù)作用。表1 基體改進(jìn)劑對(duì)砷吸光度的影響
3.1.2 硝酸鎳基體改進(jìn)劑含量對(duì)測(cè)定的影響 按上一步固定其他條件,在10.0ml水樣中分別加入100g/L硝酸鎳作為基體改進(jìn)劑測(cè)定砷吸光度,結(jié)果見表2。結(jié)果表明,加入0.2ml硝酸鎳作為基體改進(jìn)劑,對(duì)砷吸收信號(hào)的增感作用增強(qiáng)。 表2 硝酸鎳對(duì)砷吸光度的影響
3.1.3 灰化溫度 按上一步固定其他條件,取用硝酸鎳作為基體改進(jìn)劑并不斷改變其中的灰化溫度,測(cè)定砷吸光度,結(jié)果見表3。從表3可以看出,灰化溫度為1000~1200℃時(shí),砷的吸光度最大。取灰化溫度1000℃可以達(dá)到測(cè)定要求。表3 灰化溫度對(duì)砷吸光度的影響
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